局方至寶散
Jufang Zhibao San
水牛角濃縮粉200g、牛黃50g、玳瑁100g、人工麝香10g、朱砂100g、雄黃100g、琥珀100g、安息香150g、冰片10g
以上九味,玳瑁、安息香、琥珀分別粉碎成細(xì)粉;朱砂、雄黃分別水飛成極細(xì)粉;將水牛角濃縮粉、牛黃、人工麝香、冰片研細(xì),與上述粉末配研,過篩,混勻,即得。
本品為橘黃色至淺褐色的粉末;氣芳香濃郁,味微苦。
(1)取本品0.2g,研細(xì),加甲醇5ml,超聲處理15分鐘,離心,取上清液作為供試品溶液。另取麝香酮對照品,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)試驗,以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相的毛細(xì)管柱(內(nèi)徑為30m,柱長為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為160℃;分流進樣;分流比為40:1。分別吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀。供試品色譜中,應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時間相同的色譜峰。
(2)取本品1g,研細(xì),加乙醚—甲醇(1:1)5ml,超聲處理5分鐘,離心,取上清液作為供試品溶液。另取安息香對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液;再取冰片對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(17:3)為展開劑,展開二次,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
取豬去氧膽酸對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。吸取膽酸[含量測定]項下的供試品溶液及上述對照品溶液各6μl,照膽酸[含量測定]項下的方法試驗。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不得顯相同顏色的斑點。
應(yīng)符合散劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ B)。
取本品適量,研細(xì),取約0.1g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流提取7小時,提取液蒸干,殘渣加乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml含0.12mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,精密吸取供試品溶液8μl,對照品溶液2μl與8μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷—乙酸乙酯—甲醇—醋酸(20:25:3:2)的上層溶液為展開劑,展開二次,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,置105℃加熱至斑點顯色清晰,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法)進行掃描(1小時內(nèi)完成),波長:λS=460nm,測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值,計算,即得。
本品每1g含牛黃以膽酸(C24H40O5)計,不得少于2.2mg。
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定(避光操作)。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈—1%醋酸溶液(95:5)為流動相;檢測波長為450nm。理論板數(shù)按膽紅素峰計算應(yīng)不低于3000。
取膽紅素對照品適量,精密稱定,加二氯甲烷制成每1ml含12μg的溶液,即得。
取本品研細(xì),取約50mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液(配制時適當(dāng)加熱使完全溶解,放冷,臨用新制)2ml,混勻,精密加入水飽和二氯甲烷50ml,密塞稱定重量,超聲處理(功率180W,頻率42kHz,冰水浴)20分鐘,再稱定重量,用二氯甲烷補足減失的重量,搖勻,離心,取二氯甲烷液濾過,取續(xù)濾液,即得。
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含牛黃以膽紅素(C33H36N4O6)計,不得少于10.0mg。
清熱解毒,開竅鎮(zhèn)驚。用于熱病屬熱人心包、熱盛動風(fēng)證,癥見高熱驚厥、煩躁不安、神昏譫語及小兒急熱驚風(fēng)。
口服。一次2g,一日1次;小兒三歲以內(nèi)一次0.5g,四歲至六歲一次1g;或遵醫(yī)囑。
(1)每瓶裝2g (2)每袋裝2g
密封。
《中華人民共和國藥典》2010年版
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