0 前言
隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，薄膜科學(xué)應(yīng)用日益廣泛。濺射法是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，濺射沉積薄膜的源材料即為靶材。用靶材濺射沉積的薄膜致密度高，附著性好。20世紀(jì)90年代以來(lái)，微電子行業(yè)新器件和新材料發(fā)展迅速，電子、磁性、光學(xué)、光電和超導(dǎo)薄膜等已經(jīng)廣泛應(yīng)用于高新技術(shù)和工業(yè)領(lǐng)域，促使濺射靶材市場(chǎng)規(guī)模日益擴(kuò)大。如今，靶材已蓬勃發(fā)展成為一個(gè)專業(yè)化產(chǎn)業(yè)。目前，全世界的靶材主要由日本、美國(guó)和德國(guó)生產(chǎn)，我國(guó)靶材產(chǎn)業(yè)的研發(fā)則相對(duì)滯后。雖然國(guó)內(nèi)也有一些大學(xué)和研究院對(duì)靶材進(jìn)行了研制，但仍處于理論研究和試制階段，尚沒(méi)有專業(yè)生產(chǎn)靶材的大公司，大量靶材還需進(jìn)口。如今，微電子等高科技產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展促進(jìn)了中國(guó)靶材市場(chǎng)日益擴(kuò)大，從而為中國(guó)靶材產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供了機(jī)遇。靶材是微電子行業(yè)的重要支撐產(chǎn)業(yè)之一，如果我們能及時(shí)抓住機(jī)遇發(fā)展我國(guó)的靶材產(chǎn)業(yè)，不僅會(huì)縮短與國(guó)際靶材水平的差距，參與國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，還能降低我國(guó)微電子行業(yè)的生產(chǎn)成本，提高我國(guó)電子產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。
有關(guān)靶材應(yīng)用和市場(chǎng)前景方面的綜述已有多篇，本文重點(diǎn)總結(jié)靶材的制備工藝，為靶材制備研究者提供有價(jià)值的參考。文中首次詳細(xì)列出我國(guó)靶材研究單位和生產(chǎn)企業(yè)，對(duì)其研究方向和產(chǎn)品進(jìn)行了系統(tǒng)歸納；并分析了國(guó)內(nèi)外靶材專利對(duì)我國(guó)靶材產(chǎn)業(yè)化的影響。
1 靶材的分類
根據(jù)應(yīng)用主要包括半導(dǎo)體領(lǐng)域應(yīng)用靶材、記錄介質(zhì)用靶材、顯示薄膜用靶材、光學(xué)靶材、超導(dǎo)靶材等。上海鋼鐵研究所張青來(lái)等人對(duì)靶材的分類及其對(duì)應(yīng)的材料種類和應(yīng)用領(lǐng)域劃分得較為詳細(xì)。其中半導(dǎo)體領(lǐng)域應(yīng)用靶材、記錄介質(zhì)用靶材和顯示靶材是市場(chǎng)規(guī)模最大的三類靶材。
靶材形狀有長(zhǎng)方體、正方體、圓柱體和不規(guī)則形狀。長(zhǎng)方體、正方體和圓柱體形靶材為實(shí)心，濺射過(guò)程中，圓環(huán)形永磁體在靶材表面建立環(huán)形磁場(chǎng)，在軸間等距離的環(huán)形表面上形成刻蝕區(qū)，其缺點(diǎn)是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%~30%。目前國(guó)內(nèi)外都在推廣應(yīng)用旋轉(zhuǎn)空心圓管磁控濺射靶，其優(yōu)點(diǎn)是靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉(zhuǎn)，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達(dá)80%。
2 靶材的性能要求
靶材制約著濺鍍薄膜的物理、力學(xué)性能，影響鍍膜質(zhì)量，因而靶材質(zhì)量評(píng)價(jià)較為嚴(yán)格，主要應(yīng)滿足如下要求；
1)雜質(zhì)含量低，純度高。靶材的純度影響薄膜的均勻性。
2)高致密度。高致密度靶材具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱性好、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，使用這種靶材鍍膜，濺射功率小，成膜速率高，薄膜不易開(kāi)裂，靶材使用壽命長(zhǎng)，而且濺鍍薄膜的電阻率低，透光率高。
3)成分與組織結(jié)構(gòu)均勻。靶材成分均勻是鍍膜質(zhì)量穩(wěn)定的重要保證。
4)晶粒尺寸細(xì)小。靶的晶粒尺寸越細(xì)小，濺鍍薄膜的厚度分布越均勻，濺射速率越快。正因?yàn)榘胁脑谛阅苌嫌猩鲜鲋T多特殊要求，導(dǎo)致其制備工藝較為復(fù)雜。
3 靶材的制備工藝
目前制備靶材的方法主要有鑄造法和粉末冶金法。
鑄造法；將一定成分配比的合金原料熔煉，再將合金熔液澆注于模具中，形成鑄錠，最后經(jīng)機(jī)械加工制成靶材。鑄造法在真空中熔煉、鑄造。常用的熔煉方法有真空感應(yīng)熔煉、真空電弧熔煉和真空電子轟擊熔煉等。其優(yōu)點(diǎn)是靶材雜質(zhì)含量(特別是氣體雜質(zhì)含量)低，密度高，可大型化；缺點(diǎn)是對(duì)熔點(diǎn)和密度相差較大的兩種或兩種以上金屬，普通熔煉法難以獲得成分均勻的合金靶材。
粉末冶金法；將一定成分配比的合金原料熔煉，澆注成鑄錠后再粉碎，將粉碎形成的粉末經(jīng)等靜壓成形，再高溫?zé)Y(jié)，最終形成靶材。粉末冶金法的優(yōu)點(diǎn)是靶材成分均勻；缺點(diǎn)是密度低，雜質(zhì)含量高等。常用的粉末冶金工藝包括冷壓、真空熱壓和熱等靜壓等。
3.1 鑄造法
3.1.1 NiCrSi高阻濺射靶材
該靶材主要用于制備金屬膜電阻器和金屬氧化膜高阻電阻器，集成電路布線及傳感器等，應(yīng)用于電子計(jì)算機(jī)、通訊儀器、電子交換機(jī)中，逐漸成為替代碳膜電阻的新一代通用電阻器。目前用于生產(chǎn)高穩(wěn)定性金屬膜電阻器的高阻靶材，主要依靠進(jìn)口，價(jià)格昂貴，制約了我國(guó)電子工業(yè)的發(fā)展。上海交通大學(xué)在NICrSi合金內(nèi)添加稀土以改良靶材性能，其制備工藝如下；
1)備料；Cr、Ni元素純度大于99.5%；Si元素純度大于99.9%；稀土元素混合物純度大于98%。
2)將Ni、Cr及少量的Si熔煉成中間合金，電弧爐熔煉時(shí)的電壓為20V，電流為500~600A，時(shí)間為2~5min。
3)然后進(jìn)行整個(gè)靶材的真空感應(yīng)熔煉，即采用特殊真空感應(yīng)熔煉石蠟熔模精密澆鑄；在真空感應(yīng)熔煉中將制備好的中間合金放在加料器的底部，難熔材料在上部，在真空感應(yīng)熔煉中使中間合金先熔化，然后再將難熔Si材料加入。真空感應(yīng)熔煉時(shí)的真空度為2×10-2torr，功率為35kW，時(shí)間為1h。
4)隨后進(jìn)行精煉，精煉時(shí)功率為20kW，時(shí)間為30min。
5)稀土元素在精練階段加入，并用電磁感應(yīng)將溶液均勻攪拌，注入熔模，熔模冷卻后經(jīng)脫模工序得到靶材的鑄造件。
6)對(duì)靶材鑄造件熱處理和機(jī)械加工。熱處理工藝為；在800℃下保溫2h。
天津大學(xué)在NICrSi合金內(nèi)加入Ti，并調(diào)整了各元素的含量(成分； Si45% ~ 55%， Cr40% ~50%，Ni3%~6%，Ti0.1%~0.3%)，所制備的靶材具有表面光滑、平整、外部無(wú)裂紋，內(nèi)部無(wú)氣孔等優(yōu)點(diǎn)。用該靶材生產(chǎn)的金屬膜電阻器具有較高的穩(wěn)定性。所采用的制備工藝如下；
1)采用剛玉-石墨-鎂砂復(fù)合型中頻真空感應(yīng)爐，將配好的料放入剛玉坩鍋內(nèi)，在1×10-2torr真空條件下冶煉，熔煉溫度為1 500~1 550℃，時(shí)間為1h。中頻感應(yīng)爐的功率為10~40kW，感應(yīng)圈電壓和電流分別為100~400V和200~380A。
2)模殼內(nèi)設(shè)置管口伸至模殼底面的澆鑄管，烘烤模殼，使其溫度達(dá)到650~700℃時(shí)，料液通過(guò)澆鑄管底面而澆鑄。澆鑄后模殼緩慢冷卻至850~800℃，保溫1h，然后再以10~15℃/h的速度冷卻至室溫。
為提高強(qiáng)度，NiCrSi靶材的背面需覆加襯板，即在背面焊接一塊銅板。銅板形狀和尺寸與靶材相同，厚度為1~3mm。用銦錫釬焊或環(huán)氧樹(shù)脂粘接的方法將靶材和銅板焊接牢固，焊接溫度為250~270℃，時(shí)間為4h。
3.1.2 Ag及Ag合金靶材
Ag靶材主要應(yīng)用于光盤介質(zhì)的反射膜；STN液晶顯示裝置或有機(jī)EL顯示裝置等的光反射性薄膜。在Ag合金中添加少量的In、Sn、Zn或Au、Pd、Pt，或根據(jù)情況添加少量的Cu，可將低濺射靶材電阻，提高靶材圖案形成性、耐熱性、反射率和耐硫化性等。
日本石福金屬興業(yè)株式會(huì)社采用燃?xì)鉅t、高頻熔煉爐，在空氣(或惰性氣體環(huán)境或真空下)冶煉、制備Ag合金靶材，熔煉溫度為1 000~1 050℃。
3.1.3 鎳基變形合金靶材
該靶材主要應(yīng)用于合金鋼領(lǐng)域，適用于建筑裝飾玻璃鍍膜用。
冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院采用如下工藝制備該靶材；
1)真空感應(yīng)爐或非真空感應(yīng)爐加電渣重熔方法冶煉。
2)采用熱鍛方法進(jìn)行熱加工，或采用熱鍛加熱軋方法進(jìn)行加工成型。開(kāi)鍛溫度為1230℃，終鍛溫度為980℃；開(kāi)軋溫度為1 130℃，終軋溫度為1 000℃。
3.1.4 純金屬鋁、鈦、銅，或其合金靶材
由純金屬鋁、鈦或銅，或是添加銅、硅、鈦、鋯、錒、鉬、鎢、白金、金、鈮、鉭、鈷、錸、鈧等至少一種不同金屬所形成的合金靶材主要應(yīng)用于半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)及光電產(chǎn)業(yè)。光洋應(yīng)用材料科技股份有限公司采用雙V熔煉法制備該類靶材；
1)將純金屬或合金進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉。
2)對(duì)鑄件進(jìn)行高溫鍛造加工，產(chǎn)生晶粒細(xì)小及二次相微細(xì)化的高均質(zhì)化材料。
3)真空電弧精煉。將鍛造后的材料當(dāng)作電極，利用一高直流電源，在此電極與一導(dǎo)電坩鍋之間產(chǎn)生電弧，融化由單一金屬或合金所形成的電極，熔融物落至導(dǎo)電坩鍋中固化而獲得靶材。
3.1.5 鋁系合金靶材
鋁系合金靶材主要應(yīng)用于光碟和液晶顯示屏上。
三井金屬工業(yè)株式會(huì)社采用濺射方法制備鋁-碳合金靶材，其制備工藝如下；
1)分別準(zhǔn)備鋁和碳的靶材，對(duì)這些靶材進(jìn)行同時(shí)或交替濺射，將其堆積在基板上，形成鋁-碳合金靶材。
2)將該通過(guò)濺射形成的鋁-碳合金塊材再熔化，加入合金元素，然后冷卻凝固，從而制造成具有優(yōu)異特性薄膜的鋁系合金靶材。
然而該工藝存在如下缺點(diǎn)；靶材內(nèi)易形成粗大的Al4C3相；由于利用濺射裝置，生產(chǎn)效率低，制造成本高。
因而，三井金屬工業(yè)株式會(huì)社又對(duì)鋁系合金靶材的制備工藝進(jìn)行了深入研究，重新制訂了制備工藝；
1)鋁-碳二元系合金靶材的制造；將鋁放入碳坩鍋中，加熱至1 600~2 500℃，將鋁熔化，在碳坩鍋中形成Al-C合金，使該溶液冷卻凝固，冷卻速度為3~2×105℃/S，從而形成Al-C相均勻微細(xì)分散在鋁母相中的Al-C合金。冷卻速度越大，鋁-碳相越越細(xì)小，分布越均勻?？蓪⑷垡簼踩腓T模中鑄造；也可采用驟冷凝固法形成非晶態(tài)金屬，如單輥法、雙輥法等熔融旋壓成形法。將熔融旋壓成形法驟冷凝固得到的線狀或箔狀材料再熔化，形成塊狀體，用作靶材。
2)鋁-碳-X三元系合金靶材的制造；先將該Al-C合金錠進(jìn)行冷軋等冷加工，然后在660~900℃下二次熔化(最好在惰性氣體氣氛中進(jìn)行)，并加入鎂等添加元素，攪拌后進(jìn)行鑄造。二次熔化時(shí)，只要使Al-C合金達(dá)到添加元素進(jìn)行攪拌的流動(dòng)狀態(tài)即可，以免鋁母相中的Al-C相粗化。冷加工的目的是預(yù)先使鋁-碳針狀析出相微細(xì)化，防止最終成形加工時(shí)出現(xiàn)開(kāi)裂。
該制備工藝的難點(diǎn)是；如何控制合金的含量。三井金屬工業(yè)株式會(huì)社預(yù)先在碳坩堝中生成含碳量較高的鋁-碳合金；再熔化時(shí)，將鋁-碳合金錠與添加元素一起加入鋁內(nèi)，從而精確地控制合金元素的含量。采用該工藝，能夠獲得組成均勻的鋁系合金靶材，并能降低靶材內(nèi)部缺陷，抑制材料氧化。因而使用該靶材能夠形成耐熱性及低電阻性優(yōu)異的鋁合金薄膜。
3.2 粉末冶金法
粉末冶金制備靶材流程略。
3.2.1 鋱鐵鈷-稀土系列磁光靶材
西南交通大學(xué)張喜燕等人采用磁懸浮熔煉技術(shù)熔煉靶材合金，通過(guò)磁場(chǎng)攪拌熔體，保證合金成分均勻?？杀苊馐褂檬③釄逅鶎?dǎo)致的高成本、低效率問(wèn)題。制造工藝如下。
1)料處理及配料；處理工業(yè)純鐵和鈷表面，然后將鋱、輕稀土、鐵放入磁懸浮爐內(nèi)精練，最后在氣體保護(hù)下配料。采用磁懸浮熔煉技術(shù)熔煉基靶合金，基靶合金成分為鐵鈷合金，將純鋱和輕稀土線切割成扇片或圓片，對(duì)稱地鑲嵌在鐵轱合金基靶刻蝕最大的圓環(huán)內(nèi)制成復(fù)合靶，通過(guò)調(diào)節(jié)鋱片、輕稀土片的數(shù)量與位置或改變基靶合金含量，來(lái)改變靶材成分。
2)熔煉；將原料置于坩堝內(nèi)，磁懸浮熔煉2~3次。
3)制粉；在有氬氣保護(hù)的真空配料箱內(nèi)將合金錠粗碎，然后球磨。
4)冷壓成型；用冷等靜壓技術(shù)將純凈合金粉料壓制成型。
5)燒結(jié)；將裝靶的石英容器置于高溫真空燒結(jié)爐內(nèi)，在1 000℃以上保溫?zé)Y(jié)5h，然后爐冷。
6)封裝；在真空箱內(nèi)將靶材打磨，拋光，測(cè)尺寸，稱質(zhì)量后，取出封裝成型。
3.2.2 銦錫氧化物靶材(ITO)
銦錫氧化物薄膜具有透明和導(dǎo)電雙重優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于太陽(yáng)能電池、觸摸屏、液晶顯示器和等離子顯示器等領(lǐng)域。近年來(lái)，電子行業(yè)的迅速發(fā)展促進(jìn)了銦錫氧化物靶材的需求量逐年大幅增加。銦錫氧化物靶材的制備工藝相對(duì)較為復(fù)雜，分為兩部分；首先制成氧化銦錫粉末，然后再將粉末燒結(jié)成靶材。
中南工業(yè)大學(xué)于1999年提出了如下制備工藝；
1)首先用化學(xué)方法制成銦錫氧化物化學(xué)復(fù)合粉末，或者將單體氧化銦粉末和單體氧化錫粉末按9；1質(zhì)量比混合，制成機(jī)械復(fù)合粉末。粉末呈球形或準(zhǔn)球形，平均粒徑為30 ~ 200nm，純度為99·99%，無(wú)硬團(tuán)聚。
2)將復(fù)合粉末在1 350℃氧氣氛中進(jìn)行脫氧處理。
3)把復(fù)合粉末裝入包套內(nèi)進(jìn)行冷等靜壓。冷等靜壓介質(zhì)為油，壓力為200~280MPa，保壓時(shí)間為10min。獲得的粗坯密度為理論密度的45%~55%。
4)粗坯裝入相應(yīng)尺寸的容器內(nèi)。容器與粗坯間隔以金屬鉭膜或鎳膜或鈮膜或鉑膜，以阻止它們?cè)诟邷馗邏合掳l(fā)生反應(yīng)。
5)抽真空，封裝有粗坯的容器。
6)將上述容器放入熱等靜壓爐中進(jìn)行熱等靜壓處理。熱等靜壓溫度為1 100~1 300℃，保溫時(shí)間為0.5~6h，氬氣氛壓力為100~120MPa。
7)熱等靜壓后用稀硝酸酸洗去除碳鋼容器，剝離金屬箔隔層，獲得靶材。
8)用線切割方法切割靶材，獲得所需尺寸的產(chǎn)品。
冷等靜壓包套(用橡膠制成)和熱等靜壓容器(由碳鋼制成，為方拄形或圓柱形)是由中南工業(yè)大學(xué)根據(jù)靶材特點(diǎn)而專門設(shè)計(jì)。
采用該方法制備的銦錫氧化物靶材具有密度高、純度高、尺寸大，生產(chǎn)效率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。北京市東燕郊隧道局二處防疫站蔣政等人于2001年提出如下ITO制粉和靶材制備工藝。氧化銦錫粉末的制造工藝；
1)將金屬銦和金屬錫用硫酸、硝酸、鹽酸中的任一種溶解?；旌媳壤秊檠趸熍c氧化錫之比為9：1。
2)溶液混合后，配置成[In3+]為1-3M的溶液。
3)溶液中加入濃度為5%的氨水直至溶液的PH值達(dá)到7-7.5。
4)將生成的白色沉淀經(jīng)洗滌、過(guò)濾，然后在80-120℃烘干。
5)最后在500-800℃焙燒，得到ITO粉。所獲得的氧化銦錫粉末的BET比表面積在25-40m2/g之間。氧化銦錫靶材的制備工藝；
1)研磨ITO粉(如球磨)。
2)將研磨后的ITO粉放入石墨模具中。
3)在真空或惰性氣體環(huán)境中，800~960℃條件下，加壓燒結(jié)1~2h，壓力為15~30MPa。
4)加工研磨后得到銦錫氧化物靶材。
為防止銦錫氧化物粉與石墨模具發(fā)生反應(yīng)，在石墨模具內(nèi)表面噴涂一層金屬鎳和一層氧化鋁，每層厚300μm。株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司龔鳴明等人于2003年也提出銦錫氧化物的制備工藝，如下；
1)制備銦錫混合鹽溶液。
2)溶液的均相共沉淀。添加劑為檸檬酸或酒石酸，加熱溫度為92℃。
3)沉淀物的煅燒。在400~1 200℃，22%~35%氧氣濃度下，于隧道窯中煅燒。
4)銦錫氧化物預(yù)還原脫氧。脫氧是在溫度300~600℃，氫氣流量1 ~ 3m3/h，反應(yīng)時(shí)間15 ~60min，脫氧率控制6%~20%的管道爐中進(jìn)行。
5)銦錫氧化物冷等靜壓二次成形。將銦錫氧化物粉末，在壓力80~120MPa，保壓時(shí)間1~5min條件下，于冷等靜壓機(jī)中預(yù)壓成粗坯，再將粗坯破碎成粒，在壓力150~200MPa、保壓時(shí)間5~10min條件下，于冷等靜壓機(jī)中壓制成坯件。
6)銦錫氧化物坯件的熱等靜壓燒結(jié)。熱等靜壓是將坯件置于具有隔離材料的包套中，在熱等靜壓機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)。隔離材料為氧化鋯和銅箔(或氧化鋁和銅箔)等。
7)將靶材脫模。
8)將靶材切割成產(chǎn)品。
3.2.3 稀土過(guò)渡族金屬合金靶材
稀土族指重稀土族鋱、鏑元素中的至少一種元素，輕稀土族指釹、釤元素中的至少一種元素，過(guò)渡族指鐵、鈷、鉻元素中的至少一種元素。稀土過(guò)渡族金屬合金靶材主要應(yīng)用于磁光盤記錄介質(zhì)。熔煉稀土過(guò)渡族金屬合金材料的常用方法有電爐熔煉和石英管真空保護(hù)熔煉等。
電爐熔煉；將裝有合金原料的坩鍋放入熔煉電爐中，再對(duì)坩鍋和爐膛抽真空或抽真空后充入惰性氣體，隨后加熱熔化合金，再將合金熔液倒入澆注模具中。其缺點(diǎn)是；易造成坩鍋材料的污染，及成份和均勻性不易控制。
石英管真空保護(hù)熔煉；將合金原料放入石英管中后，抽真空后密封，然后加熱至一定溫度將合金熔化；熔煉過(guò)程中需不斷轉(zhuǎn)動(dòng)石英管，待冷卻后打碎石英管。其缺點(diǎn)是；成分難以均勻化，成本高，效率低。
西南交通大學(xué)采用磁力攪拌懸浮熔煉和粉末燒結(jié)技術(shù)制備稀土過(guò)渡族金屬合金靶，工藝如下；
1)將稀土族和過(guò)渡族金屬原料或預(yù)先煉制的中間合金按設(shè)計(jì)重量稱好放入磁力攪拌懸浮熔煉爐的水冷坩鍋中進(jìn)行感應(yīng)加熱懸浮熔煉，對(duì)坩鍋抽真空，再充入99.5%純度的氬氣后進(jìn)行熔煉。熔煉過(guò)程中借助磁場(chǎng)作用攪拌熔體，使合金成份更加均勻。稱量稀土元素時(shí)應(yīng)考慮熔煉時(shí)的燒損量。
2)在真空環(huán)境下將合金鑄錠粉碎，然后放入球磨機(jī)中研磨，獲得粒徑在0.5~400μm之間的合金粉末。
3)將合金粉末放入模具中進(jìn)行冷壓成型。
4)對(duì)冷壓成型體放入熱等靜壓燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)環(huán)境為真空或惰性氣體。用真空電子束焊接技術(shù)密封燒結(jié)包套。
5)對(duì)燒結(jié)后的成型體進(jìn)行機(jī)械加工。
6)將靶材進(jìn)行真空塑料封裝。
所使用的靶材等靜壓成型模具由定位鋼圈，定位板和橡膠壓板組成，并由螺栓緊固密封。熱等靜壓燒結(jié)包套用真空電子束焊接密封，可有效解決已有技術(shù)中合金熔煉時(shí)的材料污染、成分均勻性不易控制等問(wèn)題，提高了效率，降低了成本。
3.2.4 鋅鎵氧化物陶瓷靶材
清華大學(xué)莊大明等人提出的鋅鎵氧化物陶瓷靶材制備工藝如下；
1)將93.8%(質(zhì)量百分比)的氧化鋅粉末和2%~ 7%的氧化鎵粉末混均(粉末純度均為99·9%)。
2)將混合粉末冷壓成型，壓力為2.5×106N。
3)將成形的塊體在1 000~1 700℃、常壓、常氣氛下燒結(jié)成密度為理論密度96%的塊體。該制作工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)，制成的靶材成分均勻，性能穩(wěn)定。
3.2.5 鋁合金濺鍍靶材
本文在鑄造法一節(jié)中介紹了用鑄造法和濺射成形法制備鋁合金濺鍍靶材，鑄造法的缺點(diǎn)是靶材易發(fā)生偏析現(xiàn)象，影響濺鍍薄膜的質(zhì)量，且濺鍍靶表面易產(chǎn)生微顆粒，影響薄膜性質(zhì)的均勻性。濺射成形法雖然能避免鑄造法的缺點(diǎn)，但工藝復(fù)雜，制備成本較高，質(zhì)量不易控制。中國(guó)臺(tái)灣財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院采用氣噴粉末方法制備鋁合金濺鍍靶材，能夠避免材料偏析和微顆?，F(xiàn)象，生產(chǎn)效率高，成本較低。其制備工藝如下；
1)熔熔金屬原料。
2)然后以氣噴法將該金屬熔液制成金屬粉末。
3)篩分合金粉，獲得適當(dāng)粒徑的粉末。
4)最后，以真空熱壓法將該篩分后的金屬粉末成形，制成鋁合金濺鍍靶材。熱壓成形溫度為500~ 650℃，時(shí)間為80 ~ 100min，壓力為20 ~50MPa；通入氬氣作為保護(hù)氣體，氫氣作為還原氣體。
4 靶材的研究熱點(diǎn)
近年來(lái)，越來(lái)越多的國(guó)內(nèi)外研究人員通過(guò)向基靶內(nèi)添加稀土元素來(lái)改良靶材性能，進(jìn)而提高濺鍍薄膜的綜合性能。
Ag金屬膜具有低電阻、高光反射率等優(yōu)點(diǎn)，但其缺點(diǎn)是對(duì)基板的附著性低，易產(chǎn)生應(yīng)力變形，且耐熱性和耐腐蝕性均較低。日立金屬株式會(huì)社在Ag合金中添加Sm(杉)、Dy(鏑)、Tb(鋱)稀土元素，應(yīng)用該Ag合金靶材獲得了低電阻、高反射率、高耐熱性、耐環(huán)境性，高附著性的Ag合金膜。傳統(tǒng)制備金屬膜或金屬氧化膜電阻器的常用濺射靶材為Cr-Ni-Si，Cr-Ni，Cr-Ni，Cr-SiOx系合金和化合物，但上述靶材的通用性較差，無(wú)法達(dá)到用一種濺射靶材能同時(shí)適合于制備金屬膜電阻器和金屬氧化膜電阻器，致使工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。上海交通大學(xué)吳建生等人通過(guò)向CrNiSi三元合金加入0.1%~3%的鑭系和錒系稀土元素，提高了靶材的通用性、精密性和穩(wěn)定性。
但添加稀土元素也帶來(lái)了一些負(fù)面效應(yīng)，如；1)電阻增大，并且電阻值隨著稀土含量的增加而上升。2)膜的平均反射率下降。由于不同種類稀土元素對(duì)電阻值和反射率的影響不同，可通過(guò)優(yōu)化稀土元素來(lái)降低上述負(fù)面作用，提高濺鍍薄膜的整體性能。
5 靶材的技術(shù)問(wèn)題
當(dāng)前濺射靶材制備方面面臨的主要技術(shù)問(wèn)題是；
1)提高濺射靶材利用率。
2)在保證高密度、高致密性、微觀結(jié)構(gòu)均勻條件下，大面積濺射靶材制作技術(shù)。
3)提高濺鍍靶材的致密度。
4)降低靶材內(nèi)晶粒的尺寸。
5)提高濺射速率及濺射過(guò)程的穩(wěn)定性。
6 國(guó)內(nèi)靶材的主要研究單位及國(guó)內(nèi)外主要生產(chǎn)商
對(duì)國(guó)內(nèi)研究單位的詳細(xì)掌握，可以尋求恰當(dāng)?shù)募夹g(shù)合作伙伴。我國(guó)大學(xué)和研究所已經(jīng)開(kāi)發(fā)的許多種類靶材并沒(méi)有見(jiàn)諸于市場(chǎng)，如北京工業(yè)大學(xué)研制的復(fù)合梯度靶，清華大學(xué)和西南交通大學(xué)研制的鋁摻雜氧化鋅陶瓷靶材等，即靶材產(chǎn)品研發(fā)和市場(chǎng)嚴(yán)重脫節(jié)。
7 靶材專利問(wèn)題
目前靶材專利不多，主要為日本和美國(guó)所有(日本最多)，歐洲和中國(guó)也有一些，但數(shù)量較少。已公示靶材專利主要集中于保護(hù)靶材的制備工藝，少量專利保護(hù)靶材材料設(shè)計(jì)(且主要集中于添加稀土元素，改良原有基靶的性能)。從中國(guó)目前國(guó)情來(lái)看，制備工藝專利僅具有形式上的約束作用，而很難有實(shí)質(zhì)性的制約。因而，靶材的生產(chǎn)不會(huì)出現(xiàn)無(wú)鉛釬料面對(duì)的國(guó)外專利規(guī)避問(wèn)題。
8 靶材的發(fā)展趨勢(shì)
靶材服務(wù)于濺鍍薄膜，單一的靶材研究毫無(wú)應(yīng)用意義。為適應(yīng)微電子、信息等行業(yè)的發(fā)展需求，需要將靶材研究和薄膜研究結(jié)合起來(lái)，研究靶材成份、性能與濺射薄膜性能間的關(guān)系，不斷研發(fā)滿足薄膜性能要求的新型靶材，促進(jìn)靶材產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展。
納米材料是未來(lái)材料領(lǐng)域的主導(dǎo)產(chǎn)品，如何將靶材研究與納米科技相結(jié)合，研制出高性能靶材，將是靶材研發(fā)的主要發(fā)展趨勢(shì)。
聯(lián)系客服
