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實(shí)驗(yàn)室如何進(jìn)行檢測(cè)方法確認(rèn)？

確認(rèn)和驗(yàn)證的目的

非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)目的：

該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用；

標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證目的：

實(shí)驗(yàn)室是否有能力按標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展檢測(cè)、校準(zhǔn)活動(dòng)。

接下來(lái)我們看看標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證和非標(biāo)方法的確認(rèn)應(yīng)該如何做：

標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證

證實(shí)的內(nèi)容要從七方面去做：

(1) 對(duì)執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需的人力資源的評(píng)價(jià)，即檢測(cè)、校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力；必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗；

(2) 對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià)，諸如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)，必要時(shí)應(yīng)予補(bǔ)充。

(3) 對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。

(4) 對(duì)物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環(huán)節(jié)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的評(píng)價(jià)。

(5) 對(duì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求的評(píng)價(jià)。

(6) 對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對(duì)的評(píng)價(jià)。

(7) 按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行完整模擬檢測(cè)，出具完整結(jié)果報(bào)告。

標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證應(yīng)有相關(guān)的文件規(guī)定及其證實(shí)的記錄，標(biāo)準(zhǔn)方法變更后應(yīng)重新證實(shí)。

開(kāi)發(fā)非標(biāo)方法包含內(nèi)容

a) 方法適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)；

b) 方法所適用的范圍；

c) 檢測(cè)或校準(zhǔn)樣品是什么類型，以及對(duì)樣品的描述；

d) 被測(cè)參數(shù)的范圍；

e) 方法對(duì)儀器、設(shè)備的要求，包括儀器設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)性能的要求；

f) 需要用到的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

g) 方法對(duì)環(huán)境條件的要求，對(duì)環(huán)境穩(wěn)定周期的要求；

h) 操作步驟，包括：

—樣品的標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和準(zhǔn)備；

—檢測(cè)、校準(zhǔn)工作開(kāi)始前需要進(jìn)行的檢查；

—檢查設(shè)備工作是否正常，需要時(shí)，使用前之前對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整；

—結(jié)果的記錄方法；

—安全注意事項(xiàng)；

i) 結(jié)果接受（或拒絕）的準(zhǔn)則、要求；

j) 需記錄的分析數(shù)據(jù)；

k) 不確定度評(píng)定。

非標(biāo)方法確認(rèn)技術(shù)手段

a) 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評(píng)估偏倚和精密度；

b）對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評(píng)審；

c）通過(guò)改變控制檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健度，如培養(yǎng)箱溫度、加樣體積等；

d）與其他已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)；

e）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；

f) 根據(jù)對(duì)方法原理的理解以及抽樣或檢測(cè)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評(píng)定結(jié)果的 測(cè)量不確定度

方法性能特性確認(rèn)

a）測(cè)量范圍

b）準(zhǔn)確度

c）結(jié)果的測(cè)量不確定度

d）檢出限

e）定量限

f）方法的選擇性

g）線性

h）重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性

i）抵御外部影響的穩(wěn)健度

j）抵御來(lái)自樣品或測(cè)試物基體干擾的交互靈敏度以及偏倚。

分析方法確認(rèn)指導(dǎo)書(shū)（化學(xué)）

1、目的
 對(duì)實(shí)驗(yàn)室選用的各種方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用這些方法，并能證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)運(yùn)行。

2、范圍
 適用于實(shí)驗(yàn)室引進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)Ψ菢?biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法；也適用于對(duì)新方法/新技術(shù)研究而建立新方法。

3、職責(zé)
3.1 技術(shù)負(fù)責(zé)人指定專人負(fù)責(zé)方法的確認(rèn)，并對(duì)方法確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行核查批準(zhǔn)；
3.2 參加方法確認(rèn)的工程師應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并編寫(xiě)成文件；
3.3 相關(guān)人員嚴(yán)格按此作業(yè)指導(dǎo)書(shū)作業(yè)書(shū)。

4、名詞解釋

5、作業(yè)內(nèi)容
5.1  線性評(píng)價(jià)
5.1.1  準(zhǔn)備至少5個(gè)不同水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)其回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
   5.1.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)濃度不大于最低點(diǎn)濃度的50倍。
   5.1.3  曲線的最低點(diǎn)最好和報(bào)告的檢出限相近。
   5.1.4  GC等有機(jī)測(cè)試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.99，ICP等無(wú)機(jī)測(cè)試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.995

5.2   檢出限確認(rèn)

5.2.1  方法檢出限（MDL）
l重復(fù)測(cè)定試劑空白中的標(biāo)品至少7次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s，乘以3可以得到MDL的估計(jì)值。
l選擇質(zhì)地均勻的樣品，并確保樣品無(wú)讀數(shù)，加入和MDL估計(jì)值濃度相近的標(biāo)品，重復(fù)試驗(yàn)至少7次，7次試驗(yàn)平均分布在三天內(nèi)完成。
l計(jì)算加標(biāo)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信區(qū)間，自由度為n-1時(shí)的t分布的系數(shù)，可查表得出

注：計(jì)算得到的MDL值應(yīng)該不超過(guò)10倍的加標(biāo)量，否則，應(yīng)該選擇更低的濃度值重復(fù)上述步驟。
計(jì)算加標(biāo)樣的回收率和RSD值，回收率的范圍應(yīng)該在70~130%之間，RSD≤20%。
 回收率=標(biāo)品的實(shí)際值/加標(biāo)的理論值×100%
5.3  準(zhǔn)確度和精確度確認(rèn)
5.3.1  準(zhǔn)確度確認(rèn)

用加標(biāo)回收率測(cè)定，在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其回收率。

至少測(cè)試7次加標(biāo)樣，且7次加標(biāo)樣應(yīng)該平均在三天做完。

記錄測(cè)試結(jié)果并計(jì)算回收率，回收率范圍應(yīng)該在80~120%之間， RSD≤20%。

       對(duì)ICP等的元素分析的回收率范圍應(yīng)控制在90~110%。

5.3.2 精確度確認(rèn)

試驗(yàn)應(yīng)盡量覆蓋方法提及的不同材質(zhì)樣品

試驗(yàn)加標(biāo)水平應(yīng)盡量覆蓋方法的測(cè)試范圍，要包括比MDL稍大的濃度點(diǎn)，線性的最高點(diǎn)

重復(fù)試驗(yàn)至少七次，RSD≤20%

5.4  試驗(yàn)的不確定度確認(rèn)評(píng)估

5.4.1 規(guī)定被測(cè)量，該資料在相對(duì)應(yīng)的SOP中給出。

5.4.2 識(shí)別不確定度的來(lái)源

考慮與整體方法性能的要素有關(guān)的不確定度，例如可觀察的精密度和相對(duì)于合   適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,這些 構(gòu)成了不確定評(píng)估中的主要分量。

然后對(duì)其他可能的分量進(jìn)行評(píng)估，量化那些顯著的量。

5.4.3 不確定度分量的量化
測(cè)量不確定度分為A類評(píng)定和B類評(píng)定：
根據(jù)實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出A類不確定度；

根據(jù)有關(guān)技術(shù)資料和測(cè)量?jī)x器特性或者校準(zhǔn)證書(shū)等信息用不同于A類評(píng)定的方法評(píng)定B類不確定度；

5.4.4 計(jì)算合成不確定度
根據(jù)有關(guān)規(guī)則對(duì)不確定度的分量進(jìn)行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴(kuò)展不確定度。

5.5  數(shù)據(jù)記錄
 試驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程，包括樣品的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)品的級(jí)別及試劑的調(diào)配、試驗(yàn)環(huán)境、分析測(cè)試參數(shù)、注意事項(xiàng)、分析結(jié)果等。