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化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過程中如果要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性, 關(guān)鍵控制要素之一就是對(duì)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和測(cè)試結(jié)果有效性實(shí)施掌控。在ISO/IEC17025:2017《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》標(biāo)準(zhǔn)中在對(duì)檢測(cè)方法的控制要求中就提出了“方法驗(yàn)證”和“方法確認(rèn)”二個(gè)控制理念。國(guó)際上許多檢測(cè)機(jī)構(gòu)及實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)“方法驗(yàn)證”和“方法確認(rèn)”都有明確的、不同的控制要求, 并規(guī)定了不同的技術(shù)控制指標(biāo)。但在我國(guó)的許多化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中, 檢測(cè)人員并不能完全正確地理解和執(zhí)行“方法驗(yàn)證”和“方法確認(rèn)”, 有的實(shí)驗(yàn)室人員在檢測(cè)過程中對(duì)待使用標(biāo)準(zhǔn)方法和非標(biāo)準(zhǔn)方法都采用同一理解方式和操作步驟, 拿到標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)方法就直接用于檢測(cè), 以致在掌握檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)能力方面、在把握非標(biāo)方法的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和有效性控制方面存在很大的不確定度, 為檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性埋下隱患。筆者通過學(xué)習(xí)和分析, 認(rèn)為化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)人員應(yīng)準(zhǔn)確地理解“方法驗(yàn)證”和“方法確認(rèn)”這兩個(gè)概念, 采用不同的控制方法和技術(shù)手段, 以達(dá)到保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、有效的目的, 并充分滿足客戶的檢測(cè)需求。

1) 方法驗(yàn)證的對(duì)象:在ISO/IEC 17025:2017《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》條款中規(guī)定“在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)之前, 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法”, 在英文標(biāo)準(zhǔn)的這一條款中采用了“verification”一詞, 英文可譯為“證實(shí)”或“驗(yàn)證”。標(biāo)準(zhǔn)方法是指由公認(rèn)機(jī)構(gòu)經(jīng)過評(píng)價(jià)確認(rèn)后向社會(huì)公開發(fā)布的技術(shù)規(guī)范文件。ISO/IEC 17025:2017這一條款的規(guī)定就意味著實(shí)驗(yàn)室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前, 應(yīng)經(jīng)過方法驗(yàn)證, 或稱之為方法證實(shí), 即實(shí)驗(yàn)室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)前需要證實(shí)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)能力是否達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求。

2) 方法確認(rèn)的對(duì)象:在ISO/IEC 17025:2017《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》條款中規(guī)定“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn), 以證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途”, 上述這四種方法均屬于非標(biāo)方法, 因?yàn)檫@四類方法都是未通過公認(rèn)機(jī)構(gòu)的評(píng)價(jià)確認(rèn)并向社會(huì)公開發(fā)表、僅只由實(shí)驗(yàn)室人員做了評(píng)價(jià)而使用的方法。ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)英文中對(duì)確認(rèn)采用了“veridition”一詞, 該條款的規(guī)定意味著實(shí)驗(yàn)室在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法之前, 應(yīng)經(jīng)過方法確認(rèn), 即實(shí)驗(yàn)室需要確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室所使用的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法所獲得的檢測(cè)結(jié)果具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性和有效性。例如, 當(dāng)需要檢測(cè)全毛織物中某項(xiàng)成分指標(biāo)時(shí)缺少檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn), 實(shí)驗(yàn)室因而采用了化纖織物中該項(xiàng)成分指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn), 這樣就是使用了超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法來檢測(cè), 實(shí)驗(yàn)室就應(yīng)通過試驗(yàn)證明采用化纖織物中該成分指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)可以用于全毛織物的檢測(cè), 所獲得的檢測(cè)結(jié)果仍然是準(zhǔn)確和有效的。又如, 元素檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的檢測(cè)設(shè)備是原子吸收分光光度計(jì), 測(cè)定過程中分析每項(xiàng)元素需要使用不同的空心陰極燈, 但實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)某一樣本時(shí)需要同時(shí)測(cè)定多種元素, 因此希望使用等離子耦合發(fā)射光譜儀替代原子吸收分光光度計(jì), 以達(dá)到一次性檢測(cè)多元素, 提高檢測(cè)速度的目的, 因?yàn)槌霈F(xiàn)了對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)方法中的設(shè)備替換, 則實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)這樣的設(shè)備替代所獲得到的檢測(cè)結(jié)果是準(zhǔn)確的, 因此實(shí)驗(yàn)室通過兩種不同設(shè)備對(duì)同一樣本進(jìn)行測(cè)試, 并對(duì)所獲得的檢測(cè)結(jié)果數(shù)列進(jìn)行t檢驗(yàn)評(píng)估, 證明二種方法獲得的檢測(cè)數(shù)據(jù)不存在顯著性差異, 進(jìn)而確認(rèn)設(shè)備替換的結(jié)果是準(zhǔn)確有效的。從以上的實(shí)例看, 都需要實(shí)驗(yàn)室通過技術(shù)手段來確認(rèn)對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)充或修改的技術(shù)路線是科學(xué)的, 所獲得的檢測(cè)結(jié)果是準(zhǔn)確的和有效的, 并能滿足客戶的檢測(cè)需求。

2.1 方法驗(yàn)證的步驟

實(shí)驗(yàn)室在新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)投入使用前進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)首先需要對(duì)新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的文本進(jìn)行分析評(píng)價(jià), 以評(píng)估實(shí)驗(yàn)室所擁有的人員、設(shè)備、方法、試劑材料和檢測(cè)環(huán)境等資源條件是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)評(píng)估結(jié)果為上述資源條件能滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求后, 還需要驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室是否已經(jīng)具備準(zhǔn)確執(zhí)行該檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)能力。對(duì)化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室, 需要通過技術(shù)試驗(yàn), 證實(shí)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員完成的方法標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、回收率和精密度等檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)是否已經(jīng)達(dá)到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求, 關(guān)鍵的技術(shù)指標(biāo)判定可以參考表1~表3給出的信息。

當(dāng)投入使用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更后, 首先要對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的文本進(jìn)行評(píng)估。若評(píng)估發(fā)現(xiàn)新的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)路線未發(fā)生變化, 而僅僅是標(biāo)準(zhǔn)名稱、年號(hào)或文本格式等發(fā)生變化, 則可以直接通過技術(shù)評(píng)審, 投入使用, 并及時(shí)向?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)申請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)變更。若文本評(píng)價(jià)中發(fā)現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線與老標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線不一致, 則需要重新評(píng)審實(shí)驗(yàn)室所擁有的人員、設(shè)備、方法、試劑材料和檢測(cè)環(huán)境等資源條件是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求, 還需要重新通過試驗(yàn)相關(guān)技術(shù)參數(shù)證實(shí)實(shí)驗(yàn)室是否已經(jīng)具備準(zhǔn)確執(zhí)行該新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)能力。

2.2 方法確認(rèn)的步驟

實(shí)驗(yàn)室當(dāng)需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí), 首先應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 優(yōu)化確認(rèn)檢測(cè)方法的技術(shù)路線和各項(xiàng)技術(shù)參數(shù), 如果是定量檢測(cè)還應(yīng)包括測(cè)量不確定度評(píng)估。當(dāng)技術(shù)路線和技術(shù)參數(shù)確定后, 還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、或與經(jīng)典方法比對(duì)、與外部實(shí)驗(yàn)室比對(duì)等方式完成對(duì)非標(biāo)方法的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和有效性評(píng)價(jià), 并依據(jù)ISO/IEC 17025:2017的規(guī)定完成非標(biāo)方法的文本編寫, 通過技術(shù)審批, 在使用前還應(yīng)該告知客戶。在非標(biāo)方法的技術(shù)確認(rèn)中, 除了方法標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、回收率、精密度和準(zhǔn)確度等技術(shù)指標(biāo)外, 還需要完成方法的特異性、抗干擾性、耐用性試驗(yàn), 定量檢測(cè)還需要完成測(cè)量不確定度評(píng)估。

非標(biāo)準(zhǔn)方法投入使用后如果在技術(shù)方面需要改進(jìn)和完善, 也同樣涉及到非標(biāo)方法的變更。這就需要實(shí)驗(yàn)室重新按照新的非標(biāo)方法確認(rèn)的步驟完成上述的確認(rèn)工作, 在新的非標(biāo)文本中對(duì)變更的技術(shù)路線及參數(shù)做出修正, 并通過技術(shù)審核和告知客戶。

化學(xué)檢測(cè)的對(duì)象即分析的目標(biāo)化合物按照性質(zhì)可以分為不得檢出的物質(zhì) (禁用物質(zhì)) 、限制使用的物質(zhì) (已制定最高允許殘留限量物質(zhì)) 和無限制使用物質(zhì)這三類。因此, 在對(duì)化學(xué)檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證和確認(rèn)過程中制訂相關(guān)技術(shù)指標(biāo)的試驗(yàn)方案及結(jié)果評(píng)價(jià)時(shí), 也應(yīng)充分考慮這三類物質(zhì)的不同特性來控制執(zhí)行。國(guó)際部分技術(shù)組織針對(duì)化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證與確認(rèn)都提出了相關(guān)的技術(shù)要求, GB/T27404-2008標(biāo)準(zhǔn)等文件也給出方法確認(rèn)與驗(yàn)證可參考的技術(shù)參數(shù)。從方法驗(yàn)證與確認(rèn)參數(shù)的科學(xué)性和有效性論證角度看, 化學(xué)檢測(cè)方法驗(yàn)證的技術(shù)指標(biāo)可分為方法的校準(zhǔn)曲線、回收率、精密度、準(zhǔn)確度 (正確度) 試驗(yàn)。而非標(biāo)方法的確認(rèn)技術(shù)指標(biāo)除了方法的校準(zhǔn)曲線、回收率、精密度、準(zhǔn)確度 (正確度) 試驗(yàn)以外, 還需要進(jìn)行方法的特異性、耐用性和測(cè)量不確定度評(píng)估等確認(rèn)。

3.1 方法的校準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確定檢測(cè)方法校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍, 濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí), 至少作5個(gè)點(diǎn) (不包括空白) 。對(duì)于篩選方法 (即指定性方法或半定量方法) , 方法線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98, 對(duì)于確證方法 (即能準(zhǔn)確定量的方法) , 方法線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

3.2 方法的回收率

方法的回收率代表了測(cè)試人員操作檢測(cè)過程所獲得測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性?？紤]到被測(cè)物的濃度水平會(huì)影響到回收率試驗(yàn)結(jié)果的高低, 因此, 在進(jìn)行方法的回收率驗(yàn)證試驗(yàn)時(shí), 對(duì)于禁用物質(zhì), 回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限 (LOD) 、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)已制定最高殘留限量MRL的最大化學(xué)殘留量, 回收率應(yīng)在方法LOD、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于未制定MRL的, 回收率應(yīng)在方法LOD、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。每一水平做雙平行?？蓞⒖急?給出的數(shù)據(jù)進(jìn)行回收率結(jié)果的評(píng)價(jià)。

表1.回收率可接受范圍

3.3 方法的精密度

方法的精密度代表了測(cè)試人員操作檢測(cè)過程所獲得測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定水平。在進(jìn)行方法的精密度驗(yàn)證試驗(yàn)時(shí), 對(duì)于禁用物質(zhì), 精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、兩倍LOD和十倍LOD三個(gè)水平進(jìn)行;對(duì)于已制定MRL的, 精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、MRL、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行;對(duì)于未制定MRL的, 精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行。每一濃度水平的重復(fù)測(cè)定次數(shù)>6。精密度測(cè)試的結(jié)果可通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的變異系數(shù) (CV=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值) 來表達(dá), 標(biāo)準(zhǔn)偏差s可通過貝塞爾Bessel公式計(jì)算得到, 并可參考表2給出的數(shù)據(jù)進(jìn)行精密度結(jié)果的評(píng)價(jià)。

表2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)

3.4 方法的準(zhǔn)確度

方法的準(zhǔn)確度又可稱為方法的正確度, 指的是重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (實(shí)物標(biāo)樣) 或水平測(cè)試樣品, 測(cè)定的含量經(jīng)回收率校正后, 得出測(cè)定值與真值的偏差范圍?？蓞⒖急?給出的數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)確度結(jié)果的評(píng)價(jià)。

表3.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)

3.5 方法的特異性

實(shí)驗(yàn)室在使用非標(biāo)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) (制定) 的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí), 有必要對(duì)使用方法的特異性進(jìn)行確認(rèn), 因?yàn)閮H僅基于色譜分析的技術(shù)手段不能準(zhǔn)確地區(qū)分同一分子量的物質(zhì) (同分異構(gòu)體) 。對(duì)于能夠準(zhǔn)確定量檢測(cè)的方法要保證檢測(cè)的結(jié)果準(zhǔn)確性, 避免異構(gòu)體結(jié)果的誤判, 因此就應(yīng)該根據(jù)待測(cè)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息、使用分子光譜等技術(shù)才能滿足方法的特異性。方法的特異性確認(rèn)可采用如下的技術(shù)手段:

1) 氣相色譜分析結(jié)果再用氣相色譜質(zhì)譜分析技術(shù)確證;

2) 液相色譜分析結(jié)果再用液相色譜質(zhì)譜分析技術(shù)確證;

3) 免疫親和色譜分析結(jié)果再用氣相色譜質(zhì)譜分析技術(shù)確證;

4) 氣相色譜分析結(jié)果再用紅外光譜分析技術(shù)確證;

5) 液相色譜分析結(jié)果再用免疫層析分析技術(shù)確證。

3.6 方法的抗干擾性和耐用性

實(shí)驗(yàn)室采用的非標(biāo)方法應(yīng)具有對(duì)測(cè)試過程中可影響測(cè)試結(jié)果因素的抗干擾能力, 當(dāng)測(cè)試條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí), 方法可具有一定的保持測(cè)試結(jié)果不受影響的耐受程度, 方法的技術(shù)條件應(yīng)滿足最大的波動(dòng)影響, 并且設(shè)備、試劑、操作過程等應(yīng)具有盡可能廣泛的適用性和耐用性, 不宜具有嚴(yán)苛的要求。

實(shí)驗(yàn)室只有做好方法驗(yàn)證和方法確認(rèn), 才能用測(cè)試數(shù)據(jù)真實(shí)地證明實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)方法的操作能力, 證明所使用的非標(biāo)方法具有的科學(xué)性、適用性、準(zhǔn)確性和有效性, 達(dá)到確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確無誤的目的。