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導(dǎo)讀：本研究通過磁控濺射法成功制造了一種等原子高熵合金，平均晶粒尺寸達(dá)到7.2nm，可達(dá)到13.76GPa的超高硬度。本文展示的一種制造超納米結(jié)構(gòu)HEAs的新方法，在高熵合金中形成了超納米雙相玻璃晶體結(jié)構(gòu)，突破了現(xiàn)有等原子高熵合金的最高硬度。

高熵合金(HEA)由于其獨(dú)特的原子結(jié)構(gòu)且具有與傳統(tǒng)金屬合金不同的多種獨(dú)特性能而受到廣泛的關(guān)注。HEAs具有結(jié)構(gòu)簡單、晶格畸變嚴(yán)重、擴(kuò)散緩慢等獨(dú)特性質(zhì)，具有高強(qiáng)度、耐高溫和蠕變性能優(yōu)異、疲勞強(qiáng)度高、耐磨性良好等多種有發(fā)展前景的特性。然而，實(shí)驗(yàn)合成納米晶(NC)高熵合金仍是個挑戰(zhàn)。尤其是研究最多的面心立方(fcc)結(jié)構(gòu)的CrMnFeCoNiHEA (Cantor alloy)，盡管具有優(yōu)異的力學(xué)性能、斷裂韌性和抗蠕變能力，但其在293 K時低于400MPa的強(qiáng)度仍有待提高。然而，合成納米級的等原子高熵合金，如晶粒尺寸小于10 nm，一直是一個難題。

西安交通大學(xué)的最新研究中，通過磁控濺射實(shí)現(xiàn)晶粒極小的等原子納米晶（NC）CrMnFeCoNi HEAs（7.2nm）。沉積的樣品由分層的納米級非晶體/晶體雙相結(jié)構(gòu)組成。由于非晶相與納米晶體相互作用的獨(dú)特變形機(jī)制，這種分層納米結(jié)構(gòu)最終產(chǎn)生超高強(qiáng)化效果，達(dá)到現(xiàn)有報道的最高硬度13.76GPa。相關(guān)論文于以題為“Ultra-strong nanostructured CrMnFeCoNi high entropy alloys”發(fā)表在Materials Design。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.matdes.2020.108895

本研究制備的HEA成分為：Cr₂₀Mn₂₀Fe₂₀Co₂₀Ni₂₀。磁控濺射在硅（100）襯底上進(jìn)行，制得高熵合金薄膜總厚度為1μm，沉積速率為4 nm/min。將高熵合金薄膜在低于1×10⁵托的壓強(qiáng)下進(jìn)行真空退火處理，兩塊薄膜分別進(jìn)行300℃×1h和450℃×1h，下文簡稱為S300和S450。

研究發(fā)現(xiàn)沉積后得到的HEA的結(jié)構(gòu)特征與超納米級雙相玻璃晶體(SNDP-GC)鎂合金非常相似，其各相尺寸都小于10 nm，晶界(GBs)被納米級玻璃相取代。本研究的合金可認(rèn)為是SNDP-GC HEA，是迄今為止報道過的具有最小等軸狀晶粒的等原子HEA，且在非晶外殼包裹的晶粒中沒有觀察到孿晶或位錯的跡象。經(jīng)低溫退火后晶粒并沒有急劇長大，這一方面是因?yàn)榈仍親EA中不存在主擴(kuò)散元素，另一方面是非晶外殼能夠作為阻礙晶粒長大的屏障。

圖1 300℃和450℃退火樣品的亮場透射電鏡、HRTEM (HRTEM)和SAED圖

圖2 (a)沉積的雙相等原子合金的HRTEM圖像。(b)為(a)中白色虛線矩形區(qū)域放大后的圖像，為無缺陷fcc原子結(jié)構(gòu)。(c)顯示結(jié)晶區(qū)(白色虛線矩形)的FFT圖像(右下插圖)顯示斑點(diǎn)圖案，而黑色虛線矩形的FFT圖像(右上插圖)顯示非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的漫反射圖案。

圖3 (a)沉積時，(b) 300℃和(c) 450℃退火HEAs的微觀結(jié)構(gòu)特征 

圖4 等原子合金硬度隨d^-1/2的變化以及文獻(xiàn)數(shù)據(jù)中的硬度

沉積的CrMnFeCoNi薄膜由尺寸為3.8nm的晶粒嵌入非晶玻璃外殼，其硬度高達(dá)8.93GPa，高于大多數(shù)已知的CrMnFeCoNi高熵合金。退火處理降低了非晶玻璃外殼的厚度，在450℃的退火溫度下，玻璃外殼幾乎消失，從而產(chǎn)生了13.76 GPa的超高硬度，這是CrMnFeCoNi及其子系統(tǒng)所達(dá)到的最大硬度。準(zhǔn)無位錯的納米晶和完全弛豫的非晶玻璃殼以及高熵合金的慢擴(kuò)散效應(yīng)是導(dǎo)致其具有顯著的硬化性和良好的熱穩(wěn)定性的主要原因。（文：破風(fēng)）