【處方】秦艽350g、黃柏250g、延胡索250g、赤芍250g、川牛膝250g、澤瀉250g、車前子250g、土茯苓150g
【制法】以上八味,土茯苓粉碎成細(xì)粉,備用。其余七味,加水浸泡12小時,煎煮二次,每次1小時,合并煎液,濾過,濃縮至相對密度約1.20(80℃),真空干燥,粉碎成細(xì)粉,與上述土茯苓細(xì)粉混勻,制粒,干燥,整粒,加入硬脂酸鎂適量,混勻,壓制成1000片,包薄膜衣,即得。
【性狀】本品為薄膜衣片,除去薄膜衣后顯灰褐色至褐色;味苦。
【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察,具緣紋孔導(dǎo)管及管胞多見,具緣紋孔大多橫向延長(土茯苓)。
(2)取〔含量測定〕黃柏項下備用的濾液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g,加鹽酸甲醇溶液(1→100)10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.3)為展開劑,置于雙槽展開缸內(nèi),另一槽加入等體積濃氨試液,預(yù)平衡15分鐘,展開(溫度15~25℃),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品30片,研細(xì),加乙醇50ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加5%鹽酸溶液30ml使溶解,用乙醚洗滌二次,每次30ml,棄去乙醚液,加濃氨試液調(diào)pH值至10,用乙醚振搖提取三次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g,加乙醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,加濃氨試液調(diào)至堿性,用乙醚振搖提取三次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(9:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏約3分鐘,取出,晾干,揮盡碘后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品20片,研細(xì),加乙醇40ml,超聲處理40分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水30ml使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(柱內(nèi)徑為1.5cm,柱高為12cm),用水洗至洗脫液無色,再用40%乙醇150ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品和龍膽苦苷對照品,分別加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述對照品溶液各2μl、供試品溶液5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與龍膽苦苷對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點顯色清晰,置日光下檢視。供試品色譜中,在與芍藥苷和龍膽苦苷對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(通則0101)。
【含量測定】黃柏 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀的0.1%磷酸溶液(28:72)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取重量差異項下的本品,研細(xì),取約0.4g,精密稱定,置50ml量瓶中,加鹽酸甲醇溶液(1→100)30ml,超聲處理(功率180W,頻率60kHz)30分鐘,取出,放冷,用上述溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml(剩余濾液備用),置25ml量瓶中,加上述溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4?HCl)計,不得少于1.20mg。
秦艽 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(1:4)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按馬錢苷酸和龍膽苦苷峰計算均應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備 取馬錢苷酸對照品和龍膽苦苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含馬錢苷酸0.10mg、龍膽苦苷0.25mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取重量差異項下的本品,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率180W,頻率60kHz)45分鐘,取出,放冷,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含秦艽以馬錢苷酸(C16H24O10)計,不得少于0.50mg;以龍膽苦苷(C16H20O9)計,不得少于2.0mg。
【功能與主治】清熱祛濕,活血通絡(luò)定痛。用于濕熱瘀阻所致的痹病,癥見關(guān)節(jié)紅腫熱痛,伴有發(fā)熱、汗出不解、口渴心煩、小便黃、舌紅苔黃膩、脈滑數(shù);痛風(fēng)見上述證候者。
【用法與用量】口服。一次4片,一日3次。
【注意】孕婦慎用;服藥后不宜立即飲茶。
【規(guī)格】每片重0.4g
【貯藏】密封。
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