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養(yǎng)血清腦顆粒
【處方】 當(dāng)歸253.5g 川芎253.5g
白芍202.7g 熟地黃202.7g
鉤藤506.8g 雞血藤506.8g
夏枯草506.8g 決明子506.8g
珍珠母506.8g 延胡索253.5g
細(xì)辛50.5g
【制法】 以上十一味,當(dāng)歸、川芎、延胡索、決明子加70%乙醇加熱提取二次,第一次2小時(shí),第二次1小時(shí),濾過,回收乙醇并濃縮至適量,備用。白芍加60%乙醇加熱提取二次,第一次2小時(shí),第二次1小時(shí),濾過,回收乙醇并濃縮至適量,備用。熟地黃、鉤藤、雞血藤、夏枯草、珍珠母、細(xì)辛加水煎煮 二次,第一次2小時(shí),第二次1小時(shí),濾過,濾液濃縮至相對(duì)密度為1.06~1.10(80℃)的清膏,加乙醇使含醇量達(dá)65%~70%,靜置12~24小時(shí),濾過,回收乙醇,濃縮至適量,備用。取以上提取物,加甜菊素、糊精適量,混勻,制粒,干燥,制成1000g,即得。
【性狀】 本品為淡棕黃色至棕色的顆粒;味微甜。
【鑒別】 (1)取本品2g,加稀鹽酸1ml、乙醚20ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取夏枯草對(duì)照藥材0.5g,加70%乙醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取迷迭香酸對(duì)照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(2:4:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品1g,置具塞離心管中,加0.2mol/L氫氧化鈉,溶液4ml,振搖使溶解,加乙酸乙酯5ml,充分振搖,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn))2分鐘,取上清液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對(duì)照藥材0.5g,加氨溶液(取濃氨試液1ml,加水至10ml,混勻)0.5ml,研磨,加二氯甲烷10ml,溫浸2小時(shí),濾過,濾液濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液。再取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-二氯甲烷-甲醇-濃氨試液(15:8:2:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取決明子對(duì)照藥材0.5g,加稀鹽酸0.5ml、乙醚20ml,加熱回流1小時(shí),取出,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取大黃酚對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取〔鑒別〕(1)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材和對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(6:12:5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取當(dāng)歸對(duì)照藥材、川芎對(duì)照藥材各0.5g,分別加乙醚20ml,加熱回流30分鐘,取出,放冷,濾過,濾液揮干,殘?jiān)謩e加甲醇1ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取〔鑒別〕(1)項(xiàng)下的供試品溶液及上述兩種對(duì)照藥材溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0104)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸溶液(2:18:80)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.08g,精密稱定,置20ml燒杯中,加0.2%碳酸氫鈉溶液5ml,超聲處理(功率500W,頻率30kHz)5分鐘,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為6~8mm,柱高為5cm),用水15ml洗脫,棄去洗脫液,再用甲醇8ml洗脫,收集洗脫液于10ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,離心5分鐘,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每袋含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì),不得少于9.0mg。
【功能與主治】 養(yǎng)血平肝,活血通絡(luò)。用于血虛肝旺所致的頭痛眩暈、心煩易怒、失眠多夢(mèng)。
【用法與用量】 口服。一次1袋,一日3次。
【注意】 本品有輕度降壓作用,低血壓者慎用;孕婦忌服。
【規(guī)格】 每袋裝4g
【貯藏】 密封。
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