yāo tòng níng jiāo náng
Yaotongning Jiaonang
馬錢子粉（調(diào)制）[1]、土鱉蟲、川牛膝、甘草、麻黃、乳香（醋制）、沒藥（醋制）、全蝎、僵蠶（麩炒）、麩炒蒼術(shù)
本品為硬膠囊，內(nèi)容物為黃棕色至黃褐色的粉末；氣微香，味微苦。
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則團(tuán)塊無色或淡黃色，表面及周嗣擴(kuò)散出眾多小顆粒，久置溶化（乳香）。不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴（沒藥）。單細(xì)胞非腺毛，多碎斷，形似纖維，基部膨大似石細(xì)胞（馬錢子粉）。氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面似電話聽筒狀（麻黃）。體壁碎片淡黃色至黃色，有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩，有時(shí)可見棕褐色剛毛（全蝎）。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草）。體壁碎片無色，表面有極細(xì)的菌絲體（僵蠶）。體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑8～24μm，有的具長短不一的剛毛（土鱉蟲）。
（2）取本品內(nèi)容物1g，加三氯甲烷10ml，濃氨試液0.5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取馬錢子堿對(duì)照品及士的寧對(duì)照品，分別加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－丙酮－乙醇濃氨試液（8：6：0.5：2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（3）取本品內(nèi)容物15g，置500ml圓底燒瓶中，加水300ml，連接揮發(fā)油提取器，自測定器頂端加水至刻度，并溢流入瓶中為止，再加入正己烷1ml，微沸提取2小時(shí)，放冷，分取正己烷液，作為供試品溶液，水溶液備用。另取蒼術(shù)對(duì)照藥材0.5g，加正己烷2ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（ 60～90℃）－乙酸乙酯（10：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
（4）取[鑒別]（3）項(xiàng)下的備用水溶液，濾過，濾液濃縮至約80ml，濾過，殘?jiān)?/a>用水洗滌2次，每次10ml，與濾液合并，加乙醚提取3次，每次30ml，棄去乙醚液，水溶液再用三氯甲烷振搖提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)?/a>加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川牛膝對(duì)照藥材1g，加水100ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液自“加乙醚提取3次”起同供試品溶液操作，制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷－三氯甲烷－丙酮（8：4：1）為展開劑，展開，取m，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
（5）取本品內(nèi)容物4.5g，加10%乙醇50ml，加1mol/L鹽酸溶液10ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液中加鹽酸2.3ml，加熱回流2小時(shí)，放冷，濾過，濾液加三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，用5%碳酸鈉溶液振搖提取3次，每次10ml，合并碳酸鈉溶液，用乙醚提取3次，每次5ml，棄去乙醚液，水液加鹽酸調(diào)pH值為1～2，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)?/a>加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材0.2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)樣于同一高效硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－正己烷－乙酸乙酯冰醋酸（5：1 5：7：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）。
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以含0.2%甲酸和0.2%三乙胺的水溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為25℃；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
| 0～20 | 8→18 | 92→82 |
| 20～50 | 18→98 | 82→2 |
| 50～60 | 98 | 2 |
取士的寧對(duì)照品適量，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液。精密量取上述對(duì)照晶溶液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得（每1ml中含士的寧0.1mg）。
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，取2.0g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，再加入濃鹽酸0.63mL，密塞，搖勻，稱定重量，超聲處理（功率450W，頻率40kHz）45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄60分鐘的色譜圖，測定，即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度不得低于0.87[2]。
對(duì)照指紋圖譜
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值2.8）（21：79）為流動(dòng)相；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
分別取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品適量，精密稱定，加三氯甲烷制成每1ml分別含0.5mg、0.25mg的溶液。分別精密量取上述兩種對(duì)照品溶液各2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得混合對(duì)照品溶液（每1ml中含士的寧100μg和馬錢子堿50μg）。
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml、氫氧化鈉試液1ml，密塞，搖勻，稱定重量，放置30分鐘，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置5ml的量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含馬錢子粉以士的寧（C21H22N2O2）計(jì)，應(yīng)為1.15～1.40mg；以馬錢子堿（C23H26N2O4）計(jì)，應(yīng)為0.55～0.90mg。
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄ⅥD）測定。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.2%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.7）（3：97）為流動(dòng)相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
分別取鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加0.025 mol/L鹽酸溶液制成每1ml含鹽酸麻黃堿25μg和鹽酸偽麻黃堿15μg的溶液，即得。
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物適量，研細(xì)，取5g，精密稱定，置1000ml蒸餾瓶中，加入氯化鈉7g，加蒸餾水30ml，再加20%NaOH溶液100ml，混勻，蒸餾，用預(yù)先盛0.5mol/l鹽酸溶液4ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml，加水至刻度，搖勻，放置過夜，濾過，取續(xù)濾液，即得。
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含麻黃以鹽酸麻黃堿（C10H15NO·HCl）及鹽酸偽麻黃堿（C10H15NO·HCl）總量計(jì)，不得少于0.10mg。
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－0.2mol/L醋酸銨溶液（每100ml含醋酸1ml）（60：40）為流動(dòng)相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘草酸銨峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
取甘草酸銨對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含85μg的溶液，即得（相當(dāng)于每1ml含甘草酸83.26ug）。
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入三氯甲烷25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放至室溫，濾過，棄去濾液揮干，將濾紙與藥渣放回具塞錐形瓶中，精密加入流動(dòng)相25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含甘草以甘草酸（C12H62O16）計(jì)，不得少于0.30mg。
消腫止痛，疏散寒邪，溫經(jīng)通絡(luò)。用于寒濕瘀阻經(jīng)絡(luò)所致的腰椎間盤突出癥、坐骨神經(jīng)痛、腰肌勞損、腰肌纖維炎、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛，癥見腰腿痛、關(guān)節(jié)痛及肢體活動(dòng)受限者。
黃酒兌少量溫開水送服。一次4～6粒，一日1次。睡前半小時(shí)服或遵醫(yī)囑。
孕婦及兒童禁用；心臟病、高血壓及脾胃虛寒者慎用；不可過量久服。
每粒裝0.3g
密封。
取制馬錢子，粉碎成細(xì)粉，照[含量測定]項(xiàng)下的方法測定士的寧含量后，加適量淀粉，使含量符合規(guī)定，混勻，即得。
本品為黃褐色粉末；氣微香，味極苦。
取本品粉末0.5g，加三氯甲烷一乙醇（10：1）混合溶液5ml與濃氨試液0.5ml，密塞，振搖5分鐘，放置2小時(shí)，濾過，濾液作為供試品溶液。另取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一丙酮一乙醇一濃氨試液（4：5：0.6：0.4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
照水分測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法）測定，不得過14.0%。
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.0lmol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）（21：79）為流動(dòng)相；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
分別取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品適量，精密稱定，分別加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg及0.5mg的溶液，搖勻。分別精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.12 mg、馬錢子堿0.1mg）。
取本品粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，稱定重量，置水浴中回流提取2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，分取三氯甲烷提取液，用鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含士的寧（C21H22N2O2）應(yīng)為1.09% -1.15%。
通絡(luò)止痛，散結(jié)消腫。
入腰痛寧膠囊用。
《中華人民共和國藥典》2010年版
Yaotongning Jiaonang
WS3-B-3515-98
馬錢子粉（調(diào)制） 土鱉蟲 川牛膝 甘草 麻黃 乳香 沒藥 全蝎 僵蠶 蒼術(shù)
本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃棕色至黃褐色的粉末；氣微香，味微苦。
（1） 取本品，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則團(tuán)塊無色或淡黃色，表面及周圍擴(kuò)散出眾多小顆粒，久置溶化。不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱后油滴溶化，現(xiàn)正方形草酸鈣結(jié)晶。非腺毛單細(xì)胞，多碎斷，壁極厚，形似纖維，基部膨大似石細(xì)胞。氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面似電話聽筒狀。體壁碎片淡黃色至黃色，有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩，有時(shí)可見棕褐色剛毛。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。體壁碎片無色,表面有極細(xì)的菌絲體。體壁碎片黃色或棕紅色,有圓形毛窩,直徑8～24μm,有的具長短不一的剛毛。
（2） 取本品 1g，加氯仿10ml，濃氨試液0.5ml,超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取馬錢子堿對(duì)照品及士的寧對(duì)照品,分別加氯仿制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以苯-丙酮-濃氨試液-乙醇（8:6:2:0.5）的上層溶液為展開劑,展開,取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄I L）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取士的寧對(duì)照品18mg，置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分別置50ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，以0.5mol/L硫酸溶液做空白,照分光光度法（附錄V A）分別在264.2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值。以濃度為橫坐標(biāo)，一階導(dǎo)數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?！ 」┰嚻?a target="_blank" >溶液的制備及測定 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定,混勻,精密稱取適量（約相當(dāng)于馬錢子0. 4g），置50ml具塞錐形瓶中，加入氯仿20ml及濃氨試液0.3ml，密塞，稱定重量，放置過夜，或超聲波儀［功率350W，頻率35kHz（Ke/S）］中提取40分鐘，稱重，用氯仿補(bǔ)足損失的重量，振搖，濾過。精密量取續(xù)濾液10ml，置分液漏斗中,以0.5mol/L硫酸溶液提取4次，每次10ml，提取液均以0.5mol/L硫酸溶液預(yù)先濕潤的濾紙濾入50ml量瓶中，并以0.5mol/L硫酸溶液適量洗滌濾器，洗液并入量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，以0.5mol/L硫酸溶液為空白，照分光光度法（附錄V A），在264.2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出生物堿的含量,即得?！ ”酒访苛：?a target="_blank" >生物堿以士的寧計(jì)，應(yīng)為1.15～1.45mg。
消腫止痛，疏散寒邪，溫經(jīng)通絡(luò)。用于腰椎間盤突出癥、腰椎增生癥、坐骨神經(jīng)痛、腰肌勞損、腰肌纖維炎、慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。
黃酒兌少量溫開水送服。一次4～6粒,一日1次。睡前半小時(shí)服或遵醫(yī)囑。
孕婦及小兒禁服。
每粒裝0. 3g
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