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德國(guó)電子工業(yè)集成電路高純水制備

德國(guó)電子工業(yè)集成電路高純水制備

 

一、工程概況

  隨著電子工業(yè)的發(fā)展,對(duì)高純水提出了越來(lái)越高的質(zhì)量要求,而高純水的生產(chǎn)需求增長(zhǎng)很快。本例為最近建造的用于集成電路產(chǎn)品生產(chǎn)的高純水系統(tǒng)。它與典型的高純水系統(tǒng)區(qū)別不大,事實(shí)上它突出強(qiáng)調(diào)了電子工業(yè)引起爭(zhēng)論的一些熟知問(wèn)題。

  二、設(shè)計(jì)原始資料

  制作16K位集成電路(DRAM)時(shí),對(duì)水質(zhì)的要求:TOC  0.5mg/L,金屬離子為1mg/L,微粒(≥0.2mm)為100個(gè)/ml。而制作16MDRAM時(shí),對(duì)水質(zhì)的要求:TOC5mg/L,金屬離子<0.2mg/L,微粒(≥0.1mm)為0.6個(gè)/ml。

  三、工藝流程及主要設(shè)備

  高純水制備系統(tǒng)流程圖如圖6-16所示。

 

6-16高純水制備系統(tǒng)流程圖

1—活性炭過(guò)濾器;2、軟化器;3、阻垢劑加料器;4RO高壓泵;5RO裝置;6—貯槽;7—分配泵;8-254nm紫外滅菌器;9—主混床系統(tǒng);100.45mm筒式過(guò)濾器;

11185nm紫外滅菌器;12—增壓泵;13—精混床系統(tǒng);140.2mm筒式過(guò)濾器;

150.04mm筒式過(guò)濾器

  1.預(yù)處理

  預(yù)處理包括活性炭過(guò)濾器、軟化器和阻垢劑投加裝置。

  對(duì)RO組件中的聚酰胺復(fù)合膜,由于它的耐氯性能差,但適用pH值范圍廣?;钚蕴窟^(guò)濾能有效地去除氯。而活性炭過(guò)濾后,往往會(huì)增加水中細(xì)菌和微粒子的含量。

  軟化器可以減少水中粒子含量,由于樹(shù)脂表面帶有少量電荷,會(huì)提高軟化器的活性,因此軟化器預(yù)處理可以減少RO組件的粒子污染。

  為了防止水中硬度的結(jié)垢,添加阻垢劑專(zhuān)門(mén)設(shè)置阻垢劑投加裝置。

  2RO系統(tǒng)

  RO膜一般能去除原水中95%~99%的TDS,而對(duì)二氧化硅(SiO2)的去除效果則不佳,因此RO被認(rèn)為是預(yù)脫礦質(zhì)過(guò)程,為了提高RO的效率,采用了兩段RO系統(tǒng),如圖6-17所示。這種兩段脫鹽系統(tǒng)采用了低壓復(fù)合膜,既能保證水通量,又不降低脫鹽率,它所需的操作壓力為1.381.72MPa,所以兩段RO能在低于0.27MPa壓差下工作,并大幅度提高了離子的分離性能。若單級(jí)RO膜的截留率為95%,則鹽透過(guò)率為5%,兩段RO鹽的透過(guò)率為(0.0520.0025。因此,通過(guò)兩段RO計(jì)算的截留率應(yīng)為99.75%,復(fù)合膜也能提高SiO2的截留率。

6-17  兩段式RO系統(tǒng)

  3.后處理

  RO裝置產(chǎn)水放入貯槽中,以便進(jìn)行后續(xù)的離子交換(IX)和筒式過(guò)濾器處理。往貯槽加入臭氧,使有機(jī)物和氧化劑接觸轉(zhuǎn)化成羧酸類(lèi)物質(zhì)以減少粒子生成。貯水槽出水經(jīng)254nm紫外線滅菌器,旨在消除臭氧殘留物,保護(hù)后續(xù)的IX裝置和筒式過(guò)濾器免受臭氧降解。該系統(tǒng)也由兩個(gè)IX裝置組成,主混床和精混床,每個(gè)混床后均設(shè)亞微米筒式過(guò)濾器和紫外線滅菌器。用0.45mm筒式過(guò)濾器捕集主混床漏出的樹(shù)脂顆粒,主混床下游選用18.5nm紫外光,它除殺滅細(xì)菌外,還可使有機(jī)物少量氧化。

  4.系統(tǒng)布置

  設(shè)備布置是高純水設(shè)計(jì)中需要解決的難題之一,現(xiàn)介紹本系統(tǒng)的設(shè)備布置方案如圖6-18所示。

  四、運(yùn)行情況

  1.對(duì)預(yù)處理和后處理設(shè)備的維護(hù)

  活性炭過(guò)濾器、軟化器均采用輕便可更換單元組件,以便失效后隨時(shí)更換。為此必須設(shè)置易于操作的更換連接件。對(duì)于離子交換混床中的主床和精床放在一起便于再生,為了防止高純水的受污染,應(yīng)采用高級(jí)管材,而且管道輸送距離應(yīng)盡可能短。

  2.系統(tǒng)的啟動(dòng)與運(yùn)行

  本系統(tǒng)應(yīng)按以下順序啟動(dòng)。

 ?。?/span>1)在RO膜正式加負(fù)載前,應(yīng)先開(kāi)始RO預(yù)處理系統(tǒng)操作,預(yù)處理的水用于徹底地沖洗RO壓力容器和管道系統(tǒng)。

 ?。?/span>2RO膜加負(fù)載,操作R0系統(tǒng),同時(shí)排放最初的產(chǎn)水。此過(guò)程持續(xù)到下述條件中的—個(gè)或幾個(gè)滿足為止。即RO系統(tǒng)在穩(wěn)定的脫鹽性能下持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)48h;RO產(chǎn)水TOC濃度不高于進(jìn)水TOC10%;RO產(chǎn)水的TOC低于100mg/L。

 

6-18  高純水系統(tǒng)布置圖

10.2mm筒式過(guò)濾器;2、6、12—紫外線殺菌器;3、130.45mm筒式過(guò)濾器;4—精混床;

5—主混床;70.04mm筒式過(guò)濾器;8—活性炭濾器;9—軟化器;10—高壓泵;11RO組件;

14—化學(xué)藥品泵;15—分配泵;16—貯槽;17—臭氧發(fā)生器;18—生產(chǎn)區(qū)

 ?。?/span>3)裝滿貯槽并清洗后排放,如此循環(huán)兩次。

 ?。?/span>4)用RO產(chǎn)水灌裝貯槽至一半容量時(shí),啟用臭氧發(fā)生器,貯槽中水被臭氧氧化至濃度200500mg/L

 ?。?/span>5)將貯槽的臭氧化水循環(huán)流遍精處理的分配系統(tǒng),持續(xù)24h。

 ?。?/span>6)排空系統(tǒng),用新鮮的RO產(chǎn)水重新充裝罐,重新建立臭氧濃度,然后在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1 h。

 ?。?/span>7)啟動(dòng)貯槽下游的紫外線滅菌器,再循環(huán)至少2h,然后調(diào)節(jié)臭氧發(fā)生器實(shí)現(xiàn)貯槽中穩(wěn)定的臭氧余量,證實(shí)在紫外線滅菌器的下游各處臭氧濃度為零。

 ?。?/span>8)將一臺(tái)主混床投入運(yùn)行,同時(shí)啟動(dòng)0.45mm下游過(guò)濾器,以保護(hù)系統(tǒng)不受樹(shù)脂微粒的污染。

  (9)由分配泵的排放口至樹(shù)脂捕集過(guò)濾器的下游建立與臭氧相容的管路。當(dāng)通過(guò)IX精處理單元的循環(huán)連續(xù)運(yùn)行時(shí),使系統(tǒng)連續(xù)臭氧化。使系統(tǒng)中臭氧濃度為4080mg/L,TOC10mg/L,及下游出口處0.2mm的微粒<30個(gè)/ml。

 ?。?/span>10)對(duì)新的一臺(tái)IX單元和0.45mm精濾器重復(fù)(9)中的全過(guò)程。

 ?。?/span>11)間斷實(shí)施分配環(huán)路的臭氧化,接入精混床和0.45mm過(guò)濾器。

  在每個(gè)啟動(dòng)點(diǎn)單獨(dú)地啟動(dòng)每個(gè)工藝單元,然后進(jìn)行該單元的試驗(yàn),證明此單元在預(yù)期性能下運(yùn)行后,再啟動(dòng)下一個(gè)單元。整個(gè)啟動(dòng)過(guò)程需30余天。這樣,無(wú)論發(fā)生什么問(wèn)題都能容易辨認(rèn)和處理。表6-28列出最初84d系統(tǒng)操作情況。

6-28  運(yùn)行初期(84d)系統(tǒng)操作情況

項(xiàng)  

數(shù)    據(jù)

啟動(dòng)后天數(shù)

溫度/

RO壓力/MPa

濃水系統(tǒng)/MPa

7

20

2.13

1.65

14

21

2.13

1.72

21

21

2.27

1.72

28

16

1.72

1.45

35

20.5

1.72

1.45

42

20.5

1.79

1.45

49

25

1.72

1.41

56

22

1.76

1.41

63

22

1.72

1.45

70

24

1.72

1.41

77

24

1.72

1.41

84

24

1.72

1.41

續(xù)表

項(xiàng)   

數(shù)        據(jù)

原水TDS/mg/L

產(chǎn)水TDS/mg/L

產(chǎn)水/進(jìn)水比率/

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)TOC/mg/L

SiO2/mg/L

主混床出水電阻率/MW·cm

精混床出水電阻率/MW·cm

分配環(huán)路水電阻率/MW·cm

110

2

1.8

6.8

0.72

17.0

18.0

17.5

110

2

1.8

14.1

1.6

17.2

17.6

17.2

140

3

2.1

5 8

3.3

17.2

17.8

17.7

150

2

1.3

4.6

5.8

17.1

17.7

17.2

150

4

2.7

9.4

4.7

17.1

18.0

17.9

130

2

1.5

4.8

4.3

17.2

18.0

17.9

130

2

1.5

4.6

4.9

17.1

18.0

17.9

140

2.5

1 8

4.1

3.8

16.9

18.0

17.7

155

3.5

2.3

3.5

2.7

17.1

18.0

17.8

160

3.5

2.2

4.0

 

17.0

17.9

17.7

135

3.0

2.2

6.3

6.4

17.0

18.0

17.9

160

3.5

2.2

9.5

3.4

17.1

18.0

17.8

  表6-28表明,在運(yùn)行21d后系統(tǒng)的RO壓力發(fā)生明顯變化,這個(gè)變化是人為的旨在減少RO裝置的產(chǎn)水流速,以和半導(dǎo)體工廠當(dāng)時(shí)使用的水流速度相匹配。在這種情況下操作RO較長(zhǎng)時(shí)間。在其余的時(shí)間內(nèi),系統(tǒng)和濃水的壓力差是恒定的,這就表明進(jìn)入該單元的水中離子和微粒含量是能滿足要求的,未引起過(guò)分的污染。在整個(gè)運(yùn)行期間,產(chǎn)水和進(jìn)水的TDS比率基本上變化不大,顯示了系統(tǒng)良好的穩(wěn)定性,當(dāng)把主混床和精混床產(chǎn)水的電阻率相比較時(shí),精混床出水和分配環(huán)路返回處之間的電阻率變化也很小,其相差也僅為0.50.2 MW·cm

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