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 1、如果是你在醋中加了苯甲酸的話，一般情況下直接取樣用水稀釋，1.0g到50ML，0.45um膜過(guò)濾一下就可以進(jìn)樣液相分析。
如果是沒(méi)加的話最好是取1.0g加鹽酸1ml酸化然后用乙醚（先重蒸，不然會(huì)有干擾）提取，吹干乙醚，用90%左右的甲醇重新溶解，定容到2ML，0.45um膜過(guò)濾進(jìn)樣液相分析。
2、我的作法是: 拿一個(gè)25ml 的具塞量筒，取５mL 用蒸餾水稀釋到２０或２５mL左右，用ＰＨ試紙看一下ＰＨ值，最好弱酸性，切不可強(qiáng)酸性，對(duì)柱子不好．再過(guò)0.45uM水性過(guò)濾膜，進(jìn)樣．

3、酸性條件下, 測(cè)出來(lái)的是苯甲酸, 弱堿性下或堿性條件下測(cè)出來(lái)的是苯甲酸鈉. 一般的醋,酸性都還比較強(qiáng),稀釋５倍后稍微好一點(diǎn)，ＰＨ值高點(diǎn)，再過(guò)濾，比較簡(jiǎn)單且省時(shí)．當(dāng)然，也可用氨水調(diào)ＰＨ值到中性至弱堿性但多了一道步驟，費(fèi)了時(shí)間．

4、我的做法是，樣品調(diào)制成中性，然后用凱氏定氮儀的前面蒸提部分提取定容后上機(jī)。

摘  要 本文介紹了用反相高效液相色譜—紫外檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，測(cè)定飲料、醬油、食醋、辣醬等食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類含量，該測(cè)定方法具有可操作性、廣泛的應(yīng)用性和較高的準(zhǔn)確性。
    關(guān)鍵詞 高效液相色譜法 對(duì)羥基苯甲酸酯類 外標(biāo)法

    對(duì)羥基苯甲酸酯即尼泊金酯，主要品種有對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯，是新一代消毒殺菌防腐劑，它具有低毒、高效、用量少等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于飲料、醬油、食醋、化妝品和醫(yī)藥等方面。目前，測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸酯類含量的方法是依據(jù)GB/T 5009.31-2003制定的。該方法較為繁瑣、費(fèi)時(shí)，且樣品處理不當(dāng)，對(duì)羥基苯甲酸酯就不能被完全提取，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，該方法采用氣相色譜法，儀器條件較難掌握，尤其在無(wú)自動(dòng)進(jìn)樣器的條件下，因此同樣影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。筆者用反相高效液相色譜—紫外檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析，采用外標(biāo)法定量，測(cè)定飲料、醬油、食醋、辣醬等食品中對(duì)羥基苯甲酸酯，方法回收率范圍為97.4%～101.3％，結(jié)果令人滿意。在2006年長(zhǎng)三角地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)試驗(yàn)活動(dòng)中，采用該方法檢測(cè)對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯，獲得滿意結(jié)論。

    1.實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 方法

     試樣中對(duì)羥基苯甲酸酯用乙醇提取，經(jīng)過(guò)離心，取上清液用0.45μm濾膜過(guò)濾供液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

    1.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

    1.2.1 無(wú)水乙醇  優(yōu)級(jí)純

    1.2.2 乙醇溶液 50%

    1.2.3 甲醇  HPLC

    1.2.4 鹽酸溶液 1：1

    1 2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯；純度≥99.0%

    1.2.6 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱取對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯100mg,用無(wú)水乙醇溶解定容至100ml，此溶液濃度為1mg/ml。

    1.2.7 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取上述貯備液10mL，用50%乙醇溶液定容至100mL，此溶液濃度為100μg/mL。再分別吸取0、5、10、15、20mL，用50%乙醇溶液定容至100mL，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度分別為0、5、10、15、20μg/mL。

    1.3  儀器與設(shè)備

    1.3.1  Agilent1100高效液相色譜儀（配有紫外檢測(cè)器）

    1.3.2  分析天平，精度為0.1mg

    1.3.3  離心機(jī)

    1.3.4  超聲波水浴鍋

    1.3.5  0.45μm有機(jī)相針式過(guò)濾頭

    1.3.6  100mL容量瓶

    1.4  樣品處理

    稱取均勻的樣品5至15克（準(zhǔn)確至0.01g）于100mL容量瓶中，加1mL1：1 鹽酸溶液混合，再加入50mL50%乙醇溶液，在超聲波水浴中超聲提取20分鐘，用50%乙醇溶液定容至刻度,搖勻。用一次性注射器抽取一定體積的樣品，用0.45μm有機(jī)相針式過(guò)濾頭過(guò)濾，濾液供測(cè)定用。如樣品為明顯渾濁液體，可用離心機(jī)沉淀后，再過(guò)濾測(cè)定。

    1.5 儀器條件

    1.5.1 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器， 260nm波長(zhǎng)檢測(cè)

    1.5.2 色譜柱：phenomenex Luna 5μm C18(2)  250mm×4.6mm

    1.5.3 流動(dòng)相：A：甲醇；B：0.02mol/L乙酸銨

    1.5.4 流動(dòng)相梯度，見下表

    1.5.5 流速：1.0mL/min

    1.5.6 進(jìn)樣量：20μL

    1.5.7 柱溫：25℃

    2.結(jié)果計(jì)算

    根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。對(duì)羥基苯甲酸酯含量按式（1）計(jì)算：

    R=C×V／m……………………（1）

    R—樣品中對(duì)羥基苯甲酸酯含量（mg/kg）；

    C—試液中對(duì)羥基苯甲酸酯的濃度（μg/mL）；

    V—試液定容體積（mL）；

    m—試樣質(zhì)量（g）。

    3.結(jié)果與討論

    3.1 對(duì)羥基苯甲酸酯濃度與其峰面積線性的相關(guān)性

    用1.2.7標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液，按1.5分析條件進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)分別進(jìn)樣三次取平均值。以對(duì)羥基苯甲酸酯濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，得對(duì)羥基苯甲酸乙酯回歸方程為y=0.00896x-0.422，其相關(guān)系數(shù)為0.9998對(duì)羥基苯甲酸丙酯回歸方程為y=0.00975x-0.395，其相關(guān)系數(shù)為0.9998。

    3.2分析方法的準(zhǔn)確度（回收率試驗(yàn)）

    稱取10份未添加對(duì)羥基苯甲酸酯的飲料樣品約10克，加入不同體積的100μg/mL對(duì)羥基苯甲酸乙酯和對(duì)羥基苯甲酸丙酯乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，定容至100mL，用1.5分析條件做回收率測(cè)定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表。

    回收率試驗(yàn)結(jié)果

    3.3 分析方法的精密度

    取含有對(duì)羥基苯甲酸乙酯和對(duì)羥基苯甲酸丙酯的飲料樣品10克（準(zhǔn)確至0.01g）10份，按1.4方法進(jìn)行處理，按1.5分析條件測(cè)定，平均值分別為132 mg/kg、80.9 mg/kg，得到對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）為0.711，變異系數(shù)（RSD）為0.00539；對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）為0.489，變異系數(shù)（RSD）為0.00604。

    3.4 實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)結(jié)果

    2006年底,在參加長(zhǎng)三角地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)試驗(yàn)活動(dòng)中,筆者用此方法進(jìn)行對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯項(xiàng)目比對(duì)，比對(duì)結(jié)論為滿意。

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