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爬大板、過柱子并稱有機磚工兩大世紀(jì)難題。

Q1：

爬板子被一些大牛認(rèn)為是投機取巧、偷懶的分離方法。在絕大部分paper上都不會說自己用了爬大板這種分離方法。請問在實際實驗中用到爬大板來分離有機物的機會多不多？用這種方法分出來的產(chǎn)物是不是也不會在paper上寫自己是爬大板分出來的呢？

A1：

爬大板首先要保證你的東西在大板上不會分解。板子的酸性比硅膠（柱）大一些。溶解度不好的東西不太好爬大板，你會得到一個非常寬的條帶，就好像極光一樣。最基本的是確定展開劑的極性，要能分開你想要分離的組分，TLC的極性換到PTLC時可以加大一點點；選板子時要在紫外燈下看看是否干凈，不要選擇發(fā)黃的硅膠板（我也不知道會怎樣）；硅膠板保存時要注意避光，否則會發(fā)黃。因為板子的硅膠并不是均勻附著的，邊緣會薄一些，所以上樣要上在硅膠厚度比較恒定的范圍內(nèi)，樣品帶離板子邊緣1-1.5厘米距離(圖1，湊合著看吧，囧)，展開劑體積能達(dá)到這個距離的一半到2/3一般都不會跑干了，你第一次成功的體積以后就這么來，根據(jù)展缸大小來；展缸和TLC的展缸一樣，里面要鋪濾紙以保證展開劑的蒸汽能到飽和整個展缸；上樣用的滴管筆要壓實，筆尖不要太大；上樣要均勻，不要在起點的地方piaji一大滴，上完以后拿純丙酮或者EA爬一下板子，稍稍把樣品帶推到你畫的基線之上一點點，推成一條直線；爬板子的時候展缸一定要蓋嚴(yán)，理由同濾紙，加重物壓緊，我每次都用5 kg的一瓶硫酸鎂；爬完板子在通風(fēng)櫥里晾干或者拿電吹風(fēng)冷風(fēng)檔、空氣流、氮氣流吹干，千萬不要用電吹風(fēng)熱風(fēng)檔。

然后在紫外燈下用鉛筆畫出組分，如果你的條帶是紫外很明顯的（圖2，3中紅色或者藍(lán)色條帶），那就刮硅膠去。有時候紫外比較淡或者你的組分附近的雜質(zhì)需要顯色劑才能顯色(TLC階段就已知曉)，那么就畫完紫外色帶后割下板子左右各半厘米以內(nèi)的樣品帶（不要割太多啊都是肉?。┯蔑@色劑顯色，然后把板子拼回去，假設(shè)你所有條帶都是直線（所以一開始上樣還有用大極性溶劑把樣品帶推成直線很重要啊），那么就畫直線確定無紫外雜質(zhì)所在范圍，把你的條帶避開雜質(zhì)的硅膠刮下來。

如果你比較倒霉，雜質(zhì)有紫外，你的產(chǎn)物不怎么有紫外（圖2，3中鉛筆畫的無色條帶），按照上一段的步驟確定你的條帶位置；如果你更倒霉，爬歪了（Fig. 4），那就依葫蘆畫瓢，確定好你的條帶的起點和終點后按照別的條帶的形狀把你的條帶畫出來。

如果你的板子上只能看到一個條帶，換了多少種展開劑也沒分開，爬了好幾遍也還是這鬼樣子，顯色劑也顯示不出別的東西（比如你有個三乙胺鹽什么的），如圖5，那么就把條帶分成好幾段分別刮下來分別打核磁去吧……希望你不要這么倒霉。
如果你的條帶顯色不明顯然后你的混合物里又沒有參照物（圖中紅色藍(lán)色條帶），那就在你的樣品里加入無論如何不會和你的體系反應(yīng)的、有足夠區(qū)分度又有明顯紫外的參照物。應(yīng)該沒這么倒霉吧，簡直是摸瞎啊。

刮硅膠的時候一定戴口罩，一定要把硅膠碾碎，不然樣品會被吸附難沖下來。感謝評論指出要在通風(fēng)櫥操作。還是建議戴口罩，忽然打個噴嚏唾沫星子飛進硅膠里或者吹走了就不好了。我一般不在通風(fēng)櫥刮碾硅膠，因為通風(fēng)櫥有風(fēng)……我會用乙酸乙酯把硅膠泡不超過5分鐘然后用滴管轉(zhuǎn)移到小柱子里洗脫。這時候如果硅膠碾得不夠細(xì)滴管頭又太小的話有可能會堵。因為我們需要干凈的譜，所以不建議用甲醇泡，甲醇會溶解硅膠，下一步投料就不準(zhǔn)了。

爬大板過程中使用的東西都要保證干凈，展缸用洗滌劑洗洗干凈吹吹干，量筒洗干凈，裝硅膠的瓶子、過濾用的東西通通要干凈。手套也要干凈。核磁管也是。旋蒸接收瓶里的溶劑要倒掉，防止放氣時溶劑蒸汽倒灌到瓶子里。用油泵抽時三通的真空脂盡量少，有時會進入到樣品里去。

有時候爬大板反而是越爬越臟……
還有啊要先保證你的操作可以得到純的產(chǎn)物再爬接下來的板子。

技巧太多了……你可能會在過程中引入一些油脂之類的，有的人怎么泡硅膠怎么過濾都有講究。你投反應(yīng)、后處理等等操作都會影響你產(chǎn)物的純度。所以爬大板這件事也并不是那么的孤立。你最好找個師兄教你，不僅僅是爬大板，在學(xué)的過程中遇到問題隨時問，你操作有什么問題他也可以馬上發(fā)現(xiàn)。
祝你過一遍柱子所有東西通通干凈~雜質(zhì)分離so easy~

藥明版教材：