一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/font>
1掌握電位滴定的原理.
2利用自動電位法測定NaOH的濃度。
3掌握自動滴定電位儀的操作。
二實(shí)驗(yàn)原理
自動電位滴定法是利用電位的突變來指示終點(diǎn)。強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿時(shí), 利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來指示滴定終點(diǎn)。
本實(shí)驗(yàn)以HCl為滴定劑,基于與NaOH的酸堿反應(yīng)進(jìn)行NaOH濃度的測定。
滴定過程中,溶液的PH值發(fā)生變化,pH復(fù)合電極作為指示電極,將電位的變化轉(zhuǎn)化為pH的變化,在pH達(dá)到7.0的時(shí)候,自動滴定儀停止滴定。讀取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
三儀器與試劑
雷磁ZDJ-4A型自動電位滴定儀、錐形瓶、20ml移液管、磁子,燒杯,吸耳球
0.1000mol/L的HCl、未知濃度的NaOH溶液
自動電位滴定儀用
首先、要將其清洗,將導(dǎo)管插入洗液瓶中,按清洗鍵并設(shè)定清洗次數(shù),開始清洗。(用蒸餾水或者是待測液都是相同的操作)
然后設(shè)定攪拌速度,按攪拌鍵,出現(xiàn)攪拌界面,設(shè)定、輸入攪拌的速度值,并按確定。
最后,要進(jìn)行自動電位滴定儀的滴定操作,將導(dǎo)管插入標(biāo)定液中,按滴定鍵,進(jìn)入模式滴定設(shè)置好的HCl滴定NaOH,開始滴定,待到發(fā)出聲音的時(shí)候,自動停止滴定,讀取數(shù)據(jù)并記錄。
四實(shí)驗(yàn)步驟
(一)準(zhǔn)備工作:
1.開啟滴定儀電源,預(yù)熱幾分鐘。
2.自動電位滴定儀的清洗:將導(dǎo)管插入洗液瓶中,按清洗鍵設(shè)定清洗次數(shù)3,先用蒸餾水清洗滴定管三次;再用標(biāo)定液0.1mol/L的HCl清洗滴定管三次;
3.攪拌速度的設(shè)定: 按攪拌鍵,出現(xiàn)攪拌界面,設(shè)定,輸入攪拌速度數(shù)值,確定;
(二)測定工作:
1. HCl滴定NaOH: 移取20 mL 未知濃度的NaOH溶液于干凈的錐形瓶中,加入磁子,放置在自動電位滴定儀的電磁攪拌處,將導(dǎo)管插入標(biāo)定液中,開啟攪拌鍵,再按滴定鍵,進(jìn)入模式滴定設(shè)置好的HCl滴定NaOH,開始滴定。滴定完畢后讀取數(shù)據(jù);重復(fù)滴定三次。
2.蒸餾水清洗滴定管三次,關(guān)閉儀器。沖洗pH復(fù)合電極,在pH復(fù)合電極蓋中
加入飽和氯化鉀溶液,將pH復(fù)合電極插入蓋子中。
五數(shù)據(jù)處理
1.計(jì)算NaOH的濃度:
E=7.00
VNaOH=20.00ml
CHCl=0.1000mol/L
試劑\次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 平均值 |
VHCl/ml | 22.920 | 22.383 | 22.222 | 22.508 |
CNaOH/mol/L | 0.114595 | 0.111909 | 0.111104 | 0.112536 |
則NaOH的濃度則NaOH的濃度為0.112536mol/L。
2.計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差:
S=[∑(Ci-C)2/(N-1)]1/2
={[(0.114595-0.1125362+(0.111909-0.112536)2+(0.111104-0.112536)2)/2]1/2
=0.001828
3.計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:
Sr=S/C=0.001828/0.112536×100%=1.6244%
實(shí)驗(yàn)心得:
通過實(shí)驗(yàn),基本掌握了自動電位分析的實(shí)驗(yàn)原理及其實(shí)驗(yàn)操作方法。
六注意事項(xiàng)
1. 實(shí)驗(yàn)開始前,一定要將儀器清洗干凈,然后潤洗。
2. 滴定過程中,攪拌很重要,要設(shè)置充分的攪拌系數(shù)。
3.重復(fù)滴定時(shí),每次都要用蒸餾水沖洗電極玻璃膜,并用吸水紙吸干。自動電位滴定儀目前在食品行業(yè)有以下用途:
一、檢測pH,及pH滴定
比如飲料的酸度滴定,飲料中氨基酸態(tài)氮的含量滴定
一般采用pH探頭滴定。
二、離子的滴定
例如飲料中鈣鎂離子的滴定
一般是采用鉑金探頭滴定
三、非水相滴定
比如水分含量的檢測等。
自動電位滴定儀目前在食品行業(yè)有以下用途:
一、檢測pH,及pH滴定
比如飲料的酸度滴定,飲料中氨基酸態(tài)氮的含量滴定
一般采用pH探頭滴定。
二、離子的滴定
例如飲料中鈣鎂離子的滴定
一般是采用鉑金探頭滴定
三、非水相滴定
比如水分含量的檢測等。
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