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（廣州擎天材料科技有限公司 廣州510860）摘要：本文主要研究的是高清木紋轉(zhuǎn)印粉末涂料用聚酯樹脂，通過對(duì)原材料、固化條件等影響因素進(jìn)行討論與分析，開發(fā)出適用于高清木紋轉(zhuǎn)印的粉末涂料用聚酯樹脂并解決了高清木紋轉(zhuǎn)印存在的撕紙難、油印多、轉(zhuǎn)印不清晰等問題，使用DSC對(duì)其固化進(jìn)行了研究，同時(shí)對(duì)老化性能、流平性性能以及轉(zhuǎn)印效果進(jìn)行了表征。熱轉(zhuǎn)印也稱熱升華，是將各種圖案利用轉(zhuǎn)印油墨印制在高精度紙上，并采用熱轉(zhuǎn)印設(shè)備在短時(shí)間內(nèi)將其加熱到設(shè)定溫度，使轉(zhuǎn)印紙上的圖案轉(zhuǎn)印到鋁型材涂層等材質(zhì)上的一種特殊工藝。該技術(shù)能夠提供色彩鮮艷，層次豐富的轉(zhuǎn)印圖案。熱轉(zhuǎn)印粉末涂料為近幾年來(lái)出現(xiàn)的一種流行的品種，廣泛應(yīng)用于鋁型材門窗等領(lǐng)域。根據(jù)熱轉(zhuǎn)印的技術(shù)原理，在該領(lǐng)域應(yīng)用的樹脂主要的技術(shù)特點(diǎn)為快速固化和固化后具有較致密的表面，樹脂合成上主要通過添加較多的促進(jìn)劑以及使用高活性單體來(lái)提高樹脂的活性與涂層固化后的交聯(lián)密度，這樣可以保證轉(zhuǎn)印后易撕紙不粘紙，但是易導(dǎo)致涂層的流平性較差、外觀不佳。隨著人們審美觀念的不斷提升，對(duì)轉(zhuǎn)印產(chǎn)品的外觀流平性要求也越來(lái)越高，以前只注重轉(zhuǎn)印撕紙不粘紙而忽視涂層流平性的做法逐漸露出弊端，這就迫切需要研究者在目前熱轉(zhuǎn)印技術(shù)上提高涂層的流平性、改善涂層外觀。本文介紹了一種高清木紋轉(zhuǎn)印粉末涂料用聚酯樹脂的合成，通過對(duì)高清木紋轉(zhuǎn)印效果的影響因素進(jìn)行分析并經(jīng)過配方的篩選優(yōu)化，開發(fā)出了用于高清木紋粉末涂料的聚酯樹脂，其轉(zhuǎn)印效果具有高流平性、高清晰度以及很好的撕紙性，解決了目前該領(lǐng)域存在的主要問題。1實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)材料新戊二醇，乙二醇、1，4-環(huán)已烷二甲醇（CHDM）、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇（BEPD）、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸、1,4-環(huán)已烷二甲酸（CHDA）、酯化催化劑（F4100）、抗氧劑 1010、抗氧劑168、TGIC、鈦白粉、硫酸鋇、顏料、流平劑、安息香、光亮劑，以上所有原材料均為工業(yè)級(jí)。1.2 儀器設(shè)備自制 100 升反應(yīng)釜、錐板粘度計(jì)、差示掃描量熱儀、雙螺桿擠出機(jī)、高壓靜電噴涂設(shè)備、高溫烘箱、QUV紫外光人工加速老化儀、顯微鏡。1.3 聚酯樹脂的合成根據(jù)合成配方依次往反應(yīng)釜中加入多元醇、多元酸和催化劑，開啟氮?dú)獗Ｗo(hù)并逐步開始升溫，升溫過程保證蒸餾柱柱頂溫溫度不超過100℃；當(dāng)升溫至250℃時(shí)進(jìn)行保溫，反應(yīng)至95%的酯化水排出。然后將酸解劑加入反應(yīng)釜中反應(yīng)3~5小時(shí)，當(dāng)樹脂清晰時(shí)進(jìn)行抽真空約2~5小時(shí)，酸值達(dá)到40~45mgKOH/g，粘度為3000~5000mPa.s后出料。1.4 粉末涂料及涂層的制備制粉方法：經(jīng)過配料、預(yù)混合、熔融擠出、冷卻壓片、破碎、粉碎過篩即可得到一定粒徑的粉末涂料產(chǎn)品。經(jīng)過靜電噴涂在冷軋鋼板上，在200℃下烘烤10min即得涂層樣板。表1 木紋轉(zhuǎn)印粉基本配方材料樹脂TGIC硫酸鋇流平劑安息香701顏料E3B顏料4110配方28024.518041.532.6111.5 測(cè)試表征熱壓轉(zhuǎn)?。翰捎闷桨鍫C畫機(jī)進(jìn)行熱壓轉(zhuǎn)印實(shí)驗(yàn)；DSC分析：采用梅特勒DSC1型差示掃描量熱儀對(duì)涂層進(jìn)行等溫固化分析；涂層表面形貌：采用數(shù)碼立體顯微鏡（海量精密儀器XH-03）進(jìn)行表面形態(tài)放大測(cè)試；老化性能測(cè)試：采用QUVB紫外光人工加速老化儀（Q-Lab Corporation）進(jìn)行耐候性表征。2結(jié)果與討論2.1 樹脂及涂層基本性能表2是為合成樹脂及制粉涂層基本性能，可以看到粉末涂料的水平流動(dòng)性可達(dá)到28mm，屬于用于高流平品種，因而也可以作為TGIC通用型高流平樹脂使用。另外，該產(chǎn)品在沖擊強(qiáng)度、鹽霧性能、鉛筆硬度等方面都具有較好的性能。表2 合成樹脂及涂層的基本性能檢測(cè)項(xiàng)目合成樹脂檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)酸值（mgKOH/g）42Q/(GZ)KSB01軟化點(diǎn)（℃）108GB12007.6Tg（℃）64GB/T19466.2-2004粘度（mPa.s 200℃）3500ASTMD4287膠化時(shí)間（180℃,s）280GB/T 16995-1997流動(dòng)性（180℃,mm）28GB/T 1750-1979附著力（劃格法）0級(jí)GB/T9286-1998鉛筆硬度1HGB/T6739-1996沖擊強(qiáng)度（50cm）通過GB/T1732-93中性鹽霧實(shí)驗(yàn)（500hr）通過GB/T1771-912.2 涂層交聯(lián)密度對(duì)轉(zhuǎn)印效果的影響2.2.1 聚酯樹脂的酸值對(duì)轉(zhuǎn)印效果的影響從涂層固化來(lái)說，影響轉(zhuǎn)印效果的因素主要是涂層的交聯(lián)密度與致密性，而影響涂層交聯(lián)密度的因素又包括酸值、合成樹脂平均官能度以及固化程度。表3為不同酸值聚酯樹脂的轉(zhuǎn)印效果。表3不同酸值樹脂的轉(zhuǎn)印性能型號(hào)酸值（mgKOH/g）冷轉(zhuǎn)印效果樹脂122較難撕紙，板面有霧狀殘留樹脂232難撕紙，板面有霧狀殘留樹脂332易撕紙，板面有霧狀殘留合成樹脂42易撕紙，板面無(wú)殘留NH800152易撕紙，板面無(wú)殘留NH808152易撕紙，板面無(wú)殘留備注：樹脂3較樹脂2活性高。聚酯樹脂的酸值決定了樹脂和固化劑的比例，也影響著樹脂的反應(yīng)活性，酸值越高，反應(yīng)活性也會(huì)相對(duì)較高，粉末涂料涂層的交聯(lián)密度也較高，這樣最終轉(zhuǎn)印性能也越好。表3為不同酸值的聚酯樹脂做粉的轉(zhuǎn)印效果?？梢钥吹?，樹脂酸值越高轉(zhuǎn)印撕紙?jiān)饺菀锥矣陀≡缴佟］^高酸值的合成樹脂、NH8001與NH8081的轉(zhuǎn)印效果就比較理想。因此，解決轉(zhuǎn)印油印殘留問題時(shí)，可以單獨(dú)選用較高的酸值樹脂或者采用酸值樹脂復(fù)配改性。2.2.2涂層的固化時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)印效果的影響由于涂層的交聯(lián)密度與致密性對(duì)最終的轉(zhuǎn)印效果會(huì)有較大的影響，除了酸值是影響的一個(gè)因素之外，涂層的固化充分程度也是重要的影響因素。表4 不同固化時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)印性能的影響型號(hào)固化條件冷轉(zhuǎn)印效果樹脂A190℃×10min粘紙，板面有霧狀殘留200℃×10min易撕紙，板面有霧狀殘留200℃×30min易撕紙，板面有霧狀殘留210℃×15min易撕紙，板面有霧狀殘留合成樹脂180℃×10min粘紙，板面有霧狀殘留180℃×15min較易撕紙，板面有霧狀殘留190℃×10min易撕紙，板面有霧狀殘留200℃×10min易撕紙，板面無(wú)霧狀殘留備注：樹脂A酸值32mgKOH/g一般而言，固化溫度越高、固化時(shí)間越長(zhǎng)則涂層的固化越充分，交聯(lián)度越高，相應(yīng)的涂層致密度和耐熱變形性能越好。表4為不同固化條件下涂層的轉(zhuǎn)印性能的影響對(duì)比?？梢钥吹?，對(duì)于同款樹脂，如果固化時(shí)間不夠或固化不完全，轉(zhuǎn)印時(shí)會(huì)出現(xiàn)粘紙的情況；如果固化充分的話，一般不粘紙，過度延長(zhǎng)固化時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)印效果影響不大。樹脂A在提高固化溫度后轉(zhuǎn)印效果變好，但是延長(zhǎng)固化時(shí)間轉(zhuǎn)印效果差別不大，這可能是在實(shí)驗(yàn)的固化條件下固化已經(jīng)基本完全，延長(zhǎng)固化時(shí)間或者提高固化溫度意義已不大。同時(shí)可以看到，由于樹脂本身酸值較低，固化涂層交聯(lián)密度較低，即使充分固化在高溫轉(zhuǎn)印時(shí)，由于表面輕度發(fā)粘的也易導(dǎo)致出現(xiàn)霧狀殘留。而對(duì)于合成樹脂來(lái)說，在180℃×10min條件下出現(xiàn)了粘紙的情況，表明在該條件下固化不夠充分。將溫度提高或者固化時(shí)間增加，該情況有一定的改善，而在200℃×10min的固化條件下，固化充分，交聯(lián)密度較高，涂層耐高溫轉(zhuǎn)印時(shí)抗粘性比較好，轉(zhuǎn)印易撕紙，無(wú)油印?？傮w來(lái)說，相比樹脂A，合成樹脂由于具有較高的酸值，保證了較高的涂層交聯(lián)密度與致密性，從而更好的提高轉(zhuǎn)印效果。2.3 涂層固化程度研究一般來(lái)說，涂層的交聯(lián)密度與致密性是保證轉(zhuǎn)印效果的一個(gè)重要因素，而合理的固化條件是涂層充分固化的必要條件。合成樹脂作為一款專門針對(duì)轉(zhuǎn)印市場(chǎng)的開發(fā)聚酯樹脂，為保證涂層固化后較高的交聯(lián)密度，需要設(shè)計(jì)合理的固化條件，該樹脂的固化條件為200℃/10min。圖1為DSC測(cè)試其固化程度實(shí)驗(yàn)。圖1 合成樹脂等溫固化實(shí)驗(yàn)從圖1結(jié)果來(lái)看，合成樹脂在固化6min后固化程度達(dá)到了98%，這基本保證了轉(zhuǎn)印效果所需要的固化程度，表明在固化條件為200℃/10min時(shí)，涂層可以實(shí)現(xiàn)充分固化，從而可獲得良好的轉(zhuǎn)印性能。2.4 涂層轉(zhuǎn)印的微觀效果固化涂層采用木紋轉(zhuǎn)印時(shí)，存在冷撕粘紙以及霧狀殘留物，嚴(yán)重影響了美觀，圖2為合成樹脂與常規(guī)產(chǎn)品轉(zhuǎn)印后涂層表面顯微照片，上面兩張是常規(guī)產(chǎn)品的轉(zhuǎn)印的，下面兩張是合成樹脂的轉(zhuǎn)印。可以看到，常規(guī)產(chǎn)品轉(zhuǎn)印時(shí)，由于輕度發(fā)粘出現(xiàn)表層涂層與油墨的粘連，涂層表面殘留，粗糙復(fù)雜，線條雜亂交錯(cuò)，能看到成團(tuán)的油墨印跡；而合成樹脂轉(zhuǎn)印時(shí)，幾乎未出現(xiàn)變形與粘連現(xiàn)象，涂層表面比較平整均勻、錯(cuò)亂的線條很少，僅僅有零星的斑點(diǎn)。圖2合成樹脂與常規(guī)產(chǎn)品轉(zhuǎn)印后表面的效果2.5 流平性與轉(zhuǎn)印效果對(duì)比表5與圖3分別為合成樹脂與常規(guī)產(chǎn)品的流動(dòng)性與轉(zhuǎn)印效果表5 合成樹脂與其它樹脂流平效果對(duì)比合成樹脂樹脂B樹脂C樹脂D表面狀態(tài)平整光滑平整光滑平整光滑較重橘皮圖3合成樹脂與其它樹脂轉(zhuǎn)印效果對(duì)比圖由圖3所示，合成樹脂與對(duì)比樹脂B流動(dòng)性相同，但是樹脂B撕紙效果一般，樹脂C的流動(dòng)較好但冷撕粘紙，樹脂D的轉(zhuǎn)印效果也較好但是流動(dòng)較差，綜上來(lái)看合成樹脂是同時(shí)兼顧了流平性與轉(zhuǎn)印撕紙性能。2.6 耐候性能目前粉末涂料的耐候性評(píng)估方法主要有紫外光老化、氙燈老化以及自然暴曬實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)選用了氙燈老化試驗(yàn)作為表征手段，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示?？梢钥吹?，該產(chǎn)品在氙燈老化1000h后仍然有超過90%的保光率，當(dāng)1500h時(shí)保光率超過85%；而2000h時(shí)保光率超過70%，這對(duì)于戶外產(chǎn)品來(lái)說其耐候性相對(duì)較好，基本可以滿足在木紋轉(zhuǎn)印產(chǎn)品對(duì)耐候性的要求。圖4 合成樹脂氙燈老化實(shí)驗(yàn)3 結(jié)論（1）涂層的交聯(lián)密度對(duì)于轉(zhuǎn)印效果具有很大的影響，轉(zhuǎn)印樹脂合理的酸值與單體官能度設(shè)計(jì)以及適宜的固化條件是保證固化涂層具有良好轉(zhuǎn)印效果的必要條件；充分固化可以改善轉(zhuǎn)印抗粘紙性能，過度固化對(duì)改善粘紙與油印幫助不大。（2）采用合成樹脂制備的粉末涂層經(jīng)過固化后具有較高的固化程度和良好的流平效果，特別適用于高清熱轉(zhuǎn)印的應(yīng)用，而且冷撕無(wú)油印；（3）合成樹脂除了應(yīng)用在轉(zhuǎn)印方面具有很好的效果外，老化性能良好，還可以用作通用高流平粉末涂料。