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儀器：電動攪拌機，電動加熱套，帶減壓裝置的三口燒瓶，減壓真空泵，SJ30型雙螺桿擠出機、烘箱、靜電粉末涂料用噴槍。

合成用原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA），CP；丙烯酸丁酯（BA），CP；苯乙烯（ST），CP；甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA），CP；過氧化二異丙苯（DCP），CP；聚乙二醇1000二丙烯酸酯。

在有減壓裝置的三口燒瓶中，將一定量的溶劑加入燒瓶中，升溫到回流。使引發(fā)劑與單體混合均勻后，在規(guī)定時間內(nèi)勻速滴加到燒瓶中。滴加結(jié)束后保溫反應一段時間，再補加一定量的引發(fā)劑，繼續(xù)回流反應。反應結(jié)束后減壓蒸餾除去溶劑，將產(chǎn)品熔融放料，冷卻，粉碎，得到丙烯酸消光樹脂。

根據(jù)市場上所售的環(huán)氧丙烯酸消光樹脂，將設計合成的丙烯酸樹脂Tg定為50-90℃。利用FOX公式估算出合成樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和單體的組成及用量。

本論文采用瀝青軟化點測定儀測定樹脂軟化點。將樹脂熔融注入銅環(huán)，打磨樹脂表面使之平整，無氣泡，無裂痕，冷卻后根據(jù)GB12007.6-89中方法測定軟化點。

本論文根據(jù)GB/T 27808-2011所述方法，采用剪切錐板粘度計CAP2000+L進行樹脂粘度測定，實驗所用轉(zhuǎn)子型號為CAP-6，轉(zhuǎn)速為400RPM。

本論文根據(jù)GB-T1677-2008所述方法，用鹽酸-丙酮法進行測定；

環(huán)氧當量：相當于一個環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂重量（g/當量），轉(zhuǎn)換公式：

將測定性能達標的丙烯酸消光樹脂與羧基聚酯樹脂及其他助劑進行交聯(lián)固化。

樹脂粉碎配粉后通過雙螺桿擠出機進行熔融擠出、壓片、破碎。破碎后的片料通過ACM磨進行分級粉碎，篩分后獲得粉末涂料產(chǎn)品，其中粉末粒徑為30-70μm，再通過旋轉(zhuǎn)篩進行篩分獲得粉末涂料產(chǎn)品。粉末涂料采用高壓靜電噴涂法噴涂到鋁板表面，放到200℃條件下烘烤15min，使之完全固化，膜厚控制在70-80μm。

以本實驗GMA用量為例，配制粉末涂料基礎配方如下：

表1  粉末涂料基礎配方

備注：消光樹脂和羧基樹脂反應比例按照如下公式計算：

根據(jù)GB/T 9754-2007采用60°測量。所用儀器為德國BYK公司便攜式微型光澤儀AG-4442。

以GB/T 6742-2007規(guī)定測試方法進行測試，所用儀器為BYK圓柱彎曲測試儀5710。

以GB/T1732-93規(guī)定測試方法進行測試，所用儀器為昆山三諾儀器廠的QCJ漆膜沖擊儀。

一般來說二甲苯、甲苯、醋酸丁酯等溶劑都適合于丙烯酸樹脂的合成，但是較低反應溫度下，反應得到的聚合物分子量較大，合適的反應溫度可以使鏈轉(zhuǎn)移加快，對降低分子量有明顯的促進作用。但是反應溫度高于單體沸點時，會使得反應單體處于氣相，不利于反應進行。本文所用單體的沸點處于100-145℃。即溶劑回流溫度在140℃左右為宜，因此本文使用的溶劑為二甲苯，

常用的自由基引發(fā)劑有BPO和AIBN以及DCP。為了適應溶劑回流溫度下聚合，本文選擇在140℃下半衰期適中的DCP為引發(fā)劑。

符合粉末涂料要求的環(huán)氧丙烯酸樹脂合成的GMA用量一般在15%-30%之間，下表列出了不同環(huán)氧當量下，涂層性能的變化。

表2  不同環(huán)氧當量對樹脂及漆膜的影響

從表2可以看出，當環(huán)氧當量低于568g/當量時，漆膜光澤明顯的上升，出現(xiàn)花紋；當環(huán)氧當量不斷增大時，漆膜抗折彎性能降低，流平變差。

環(huán)氧當量增大即環(huán)氧基含量降低，在固化成膜過程中可參與反應基團數(shù)目減少，使得涂層致密性降低，同時由于甲基丙烯酸甲酯用量的增大，使得涂膜脆性增加，柔韌性降低。而環(huán)氧當量過低會使得固化活性過高，導致擠出過程中部分膠化，已形成花紋狀表面。因此，本實驗設計樹脂環(huán)氧當量在570g/當量（GMA單體用量為25%）。

丙烯酸樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）很大程度上影響樹脂和涂料的性能。Tg較低的樹脂雖然具有較好柔韌性，但也會帶來儲存穩(wěn)定性變差等不利因素，而Tg過高勢必導致涂膜變脆，抗折彎性能變差。本研究通過調(diào)整軟硬單體的比例，設計丙烯酸消光樹脂的Tg在50-90℃之間。

下表為不同設計Tg對樹脂軟化點、粘度及涂層性能的影響。

表3  設計Tg對樹脂軟化點、粘度和漆膜的影響

從表3中可以看到較低的Tg在帶來較好的抗折彎性能和流平，但Tg過低會使得涂層光澤的升高、出現(xiàn)花紋；Tg過高，會導致涂層脆性增大、抗折彎性能變差，另外，Tg過高使得樹脂粘度增大，涂料固化過程流動性變差，導致差的流平性能。因此，設計Tg為76℃左右為較佳。

在合適的反應溶劑-引發(fā)劑體系下，需要對引發(fā)劑用量進行確定，用量過低，合成樹脂粘度過大，不易操作，同時轉(zhuǎn)化率降低；用量過大，合成樹脂分子量過低，會導致涂膜性能惡化，也不經(jīng)濟。要符合生產(chǎn)要求的引發(fā)劑用量一般為1%-5%之間。

下面調(diào)整了引發(fā)劑用量從1%-5%，研究對樹脂轉(zhuǎn)化率的影響。

表4  不同引發(fā)劑用量對樹脂及涂膜性能的影響

表4可見，引發(fā)劑用量增大，抗折彎性能變化不明顯。當引發(fā)劑用量在4%時，產(chǎn)品得率及漆膜性能達到最佳，繼續(xù)增加引發(fā)劑用量得率沒有提升，分子量降低明顯，消光效果變差，成本提高。而引發(fā)劑用量過低導致單體反應不完全，樹脂得率低，同時樹脂粘度增大，在固化過程中分散較差，產(chǎn)生桔皮。因此引發(fā)劑用量選用單體總重量的4%為宜。

在聚合物中引入柔性鏈大分子有利于提高聚合物及其固化物的柔韌性和抗折彎性能。因此本文引入不同用量的可聚合的長鏈二丙烯酸酯嘗試提高樹脂柔韌性和涂膜的抗折彎性能，結(jié)果見表5。

表5  長鏈二丙烯酸酯單體加入量對樹脂及涂膜性能的影響

*：長鏈二丙烯酸酯用量部分替代甲基丙烯酸甲酯用量。

表5中可以看到，長鏈二丙烯酸酯單體的少量加入，可形成含有少量交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚合物，提供較好的柔韌性能。當用量升高時，交聯(lián)度增大，導致樹脂軟化點和粘度急劇上升，達到8%時，合成過程中樹脂粘度急劇增大，聚合物高度交聯(lián)，導致產(chǎn)物凝膠，無法得到預期產(chǎn)物。

使用自由基溶液聚合法制備GMA型丙烯酸樹脂，通過工藝優(yōu)化，得到了抗折彎環(huán)氧基丙烯酸消光樹脂的最佳設計配方工藝為：采用二甲苯為溶劑，4%用量的DCP為引發(fā)劑，單體質(zhì)量比MMA:BA:ST:GMA：長鏈二丙烯酸酯為56:5:10:25:4，采用該配方工藝獲得了合適的消光樹脂，其軟化點133℃，200℃熔融粘度652mPa·s。由此樹脂固化得到的涂膜柔韌性較好，可達到圓柱直徑≤1mm的抗折彎效果，同時涂膜的光澤較低、流平較好。