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1儀器及試劑

1.1 電子分析天平

1.2 電導(dǎo)率儀

1.3 電導(dǎo)池 用內(nèi)徑20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作，在壁上裝有兩個(gè)光滑的棒狀金或哈氏合金電極，間距100mm，直徑2.0mm。

1.3 722可見(jiàn)分光光度計(jì)

1.4 ICP-OES 715

1.5 氯化鉀 分析純

1.6 氯化鈉 （1%）

1.7 抗壞血酸 2.5%

1.8 鉬酸銨 5%

1.9 2N硫酸

1.10 1+1 HCl

1.11 (1+2)硫酸

1.12 ICP鈉鈣鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 Na 1ppm, Ca 1ppm

1.13 ICP鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 Fe 1ppm

1.14 實(shí)驗(yàn)室用水均為蒸餾水

2 分析步驟

2.1 水分的測(cè)定

2.1.1 原理

使用封閉流動(dòng)式電導(dǎo)池，測(cè)得無(wú)水氟化氫的電導(dǎo)率，再?gòu)臏y(cè)定無(wú)水氟化氫水分的換算表上查得相應(yīng)的水分。

2.1.2 試劑的配制

   氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KCl)=0.100 mol/L。稱(chēng)取在500-600 ^oC灼燒至恒重的7.455g氯化鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

   氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KCl)=0.0100mol/L。移取100mL 0.100 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，置于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液臨時(shí)用時(shí)配制。

2.1.3 電導(dǎo)池常數(shù)測(cè)定

將電導(dǎo)池仔細(xì)地在干燥的熱氣流中干燥好，注入0.0100mol/L濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（先沖洗2-3次），能后把電導(dǎo)池電極與電導(dǎo)儀相連接，電導(dǎo)池上口插入水銀溫度計(jì)，同時(shí)測(cè)定電導(dǎo)池內(nèi)溶液的電導(dǎo)值和溫度，重復(fù)5次以上，取測(cè)量平均值作為氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)值和溫度，由表1查出氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率。

             表1  氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率

電導(dǎo)池常數(shù)Q按下式計(jì)算

                       Q=K/G

式中：K----在給定溫度下氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率,S/cm

      G----測(cè)得氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)值，S

注明：每三個(gè)月校正一次電導(dǎo)常數(shù)Q值

2.1.4 樣品的測(cè)定

將處理干凈的干燥的電導(dǎo)池安裝在氫氟酸儲(chǔ)槽罐的進(jìn)料管中，連接電導(dǎo)率儀，在線測(cè)試系統(tǒng)電導(dǎo)率。

2.1.5 結(jié)果計(jì)算

          電導(dǎo)率S=Q×W

          Q---電導(dǎo)常數(shù)

          W---電導(dǎo)率儀上測(cè)得的讀數(shù)

求出電導(dǎo)率后，由表2查出相應(yīng)的水分

                            表2 水分-電導(dǎo)率值表

3 雜質(zhì)元素的測(cè)定

3.1 鈉、鈣、鐵的測(cè)定

3.1.1 樣品的采集

    取干凈干燥的取樣瓶，稱(chēng)重m₁,在取樣瓶中加入50g（準(zhǔn)確到1.0g）蒸餾水稱(chēng)重m₂，置于冰柜中冷卻至結(jié)冰。待樣品進(jìn)入儲(chǔ)槽一小時(shí)左右后，緩慢打開(kāi)取樣閥，將導(dǎo)氣管先放入蒸餾水中排氣5-6分鐘后，把導(dǎo)氣管察干凈后將導(dǎo)氣管放入取樣瓶中，待液面至取樣瓶中2/3處停止采樣。蓋上瓶蓋，置于冰水中冷卻，至室溫,稱(chēng)重m₃。

樣品濃度 C=(m3-m2)x100%/(m3-m1)

3.1.2 樣品的測(cè)定

在干凈的聚四氟乙烯燒杯中稱(chēng)取樣品瓶中的樣品6-8g（準(zhǔn)確到0.1g）, 置于電爐上蒸至近干，冷卻后，加入2mL1+1HCl,10-20mL蒸餾水，置于電爐上微沸。冷卻后，移入至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度。將樣品，空白與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)用ICP-OES進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果由ICP-OES自動(dòng)給出。

3.2 二氧化硅的測(cè)定

3.2.1 原理

    氟硅酸與氯化鈉生成氟硅酸鈉，蒸發(fā)除去氟化氫。在酸性介質(zhì)中和能抑制氟干擾的硼酸存在下，硅酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的硅鉬雜多酸。再加入硫酸和草酸溶液，以排除磷酸鹽干擾，將硅鉬雜多酸還原。在波長(zhǎng)為800nm處測(cè)定藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度值。

3.2.2 樣品的測(cè)定

 在干凈的聚四氟乙烯燒杯中稱(chēng)取樣品瓶中的樣品5g（準(zhǔn)確到0.1g）,加入10mL1%NaCl溶液，于電爐上冒煙至近干，冷卻后，加入10-20mL蒸餾水，置于電爐上微沸。冷卻后，加入10mL硼酸溶液，5mL2N的硫酸，8mL鉬酸銨，放置20min后,加入8mL(1+2)的硫酸，5 mL新配置的2.5%的抗壞血酸，移入至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度。放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑作空白。在波長(zhǎng)800nm處，以1cm 的比色皿測(cè)定相應(yīng)的吸光度值A,在工作曲線上得出相應(yīng)二氧化硅濃度。

3.2.3結(jié)果計(jì)算

             SiO₂%=（Ax2.51xN）%/CMx10000

      式中： A------吸光度值

             N------稀釋倍數(shù)

             2.51-----換算系數(shù)

             M-----樣品質(zhì)量

             C-------樣品濃度