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實(shí)驗(yàn)八 食鹽中碘含量的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/font>

1、鞏固碘量法的基本原理。

2、學(xué)會運(yùn)用碘量法測定食鹽中碘的含量。

二、實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用微量滴定方法對食鹽中碘的含量進(jìn)行測定。首先將食鹽中所含的KI0₃在酸性條件下用I^- 還原，定量析出I₂。

    I0₃^- + 5I ^- + 6H⁺ ══ 3I₃ + 3H₂O

    然后以CCl₄ 做指示劑，用10^—3 mol·L^-1 Na₂S₂0₃標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的I₂。I₂單質(zhì)在CCl₄中呈紫色，滴定至CCl₄層無色時即為終點(diǎn)。

I₂ + 2 Na₂S₂0₃ ══ S₄O₆^{2 -} + 2I ^-

三、儀器藥品

1、儀器：微量堿式滴定管  稱量瓶  容量瓶  燒杯  移液管  碘量瓶  滴管

2、試劑：食鹽樣品  0.10mol·L^-1 Na₂S₂0₃標(biāo)準(zhǔn)溶液  3 mg·mL^-1 KI(AR)  CCl₄指示劑  1 mol·L^-1HCl溶液  重鉻酸鉀  淀粉溶液  2 mol·L^-1硫酸

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、定性檢測碘成分：先對樣品食鹽中的碘成分進(jìn)行檢驗(yàn)（見思考題3）

2、樣品溶液配制：準(zhǔn)確稱量25g食鹽樣品于250mL燒杯中，用少量水溶解后定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，定容，搖勻。

3、Na₂S₂0₃標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋：準(zhǔn)確移取0.10mol·L^-1 Na₂S₂0₃標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。搖勻。

4、測定食鹽中碘的含量：用移液管準(zhǔn)確移取2.000 mL樣品溶液于碘量瓶中，加0.5mLKI和5m1CCl₄，再加入5～8滴1 mol·L^-1HCl后，加蓋置于暗處3min，然后用稀釋100倍的Na₂S₂0₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至CCl₄層淡紫色消失。

五、注意事項(xiàng)

1、KI溶液需配制濃度為3mg·mL ^-1：稱取1.5 g KI固體，溶于500 mL蒸餾水中，保存于棕色瓶中。

2、Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋一定要準(zhǔn)確，而且在移取前必須將稀釋的溶液充分搖勻。

3、需控制好KIO₃與KI反應(yīng)的酸度。酸度太低，反應(yīng)速度慢；酸度太高則I易被空氣中的O₂氧化。

4、為防止生成的I₂分解，反應(yīng)需在碘量瓶中進(jìn)行，且需避光放置。

六、問題與思考

1、食鹽中為什么要加碘？

2、本實(shí)驗(yàn)為何要控制酸度?用哪種試劑控制酸度?

3、食鹽中的碘成分以哪種形式存在？如何檢驗(yàn)？

4、碘淀粉指示反應(yīng)的靈敏度很高，含碘量為1.5 mg/kg 的食鹽即可辨認(rèn)出，因此可以用淀粉作為本次實(shí)驗(yàn)的指示劑。買一包市售碘鹽，取少量樣品，進(jìn)行下面幾項(xiàng)檢驗(yàn)：

①碘單質(zhì)的檢驗(yàn)：用淀粉溶液可檢驗(yàn)食鹽中是否有碘單質(zhì)存在。

②碘化物的檢驗(yàn)：選擇如高錳酸鉀、重鉻酸鉀、碘酸鉀等氧化劑，滴加在食鹽上，用淀粉溶液檢驗(yàn)是否有碘單質(zhì)生成。并可用碘化鉀溶液與氧化劑反應(yīng)后，滴加淀粉溶液，做對比實(shí)驗(yàn)。

③ 碘酸物的檢驗(yàn)：選擇如亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉等還原劑，滴加在食鹽上，用淀粉溶液檢驗(yàn)是否有碘單質(zhì)生成。并可用碘酸鉀溶液與還原劑反應(yīng)后，滴加淀粉溶液，做對比實(shí)驗(yàn)。