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食品質(zhì)量檢驗(yàn)之常用玻璃器皿及儀器的使用



第一節(jié)   常用玻璃器皿及儀器





一、 容量瓶

容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無(wú)色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞或塑料塞,頸上有一刻度線(xiàn)。容量瓶均為量入式,頸上應(yīng)標(biāo)有“In”字樣。準(zhǔn)確度級(jí)別分為A級(jí)和B級(jí),國(guó)家規(guī)定的容量允差見(jiàn)下表:


容量瓶的容量定義為:在20℃時(shí),充滿(mǎn)至刻度線(xiàn)所容納水的體積,以毫升計(jì)。通常采用下述方法規(guī)定彎月面:調(diào)節(jié)液面使刻度線(xiàn)的上邊緣與彎月面的最低點(diǎn)水平相切,視線(xiàn)應(yīng)在同一水平面。

容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。

使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

1、檢查瓶口是否漏水:加水至刻度線(xiàn),蓋上瓶塞,顛倒10次(每次顛倒過(guò)程中要停留在倒置狀態(tài)10秒)以后不應(yīng)有水滲出(可用濾紙片檢查)。將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次,合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起,以防摔碎或與其他瓶塞混淆。

2、用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁,然后用自來(lái)水和純水洗凈。

3、用固體物質(zhì)配制溶液時(shí),應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解,然后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿?cái)嚢璋袅魅肫恐小械娜芤旱贡M后,燒杯不要離開(kāi)攪拌棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿?cái)嚢璋羯咸?~2cm,隨后使燒杯離開(kāi)攪拌棒,這樣可避免杯嘴與攪拌棒之間的溶液流到燒杯的外面。再用少量水(或其他溶劑)刷洗燒杯3~4次,每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪拌棒,按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)到2/3容量時(shí),應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周以使溶液初步混勻。加水至距離刻度線(xiàn)約1cm處,等待1~2min,用滴管從距刻度線(xiàn)以上1cm以?xún)?nèi)的一點(diǎn)沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點(diǎn)與刻度線(xiàn)上邊緣水平相切,隨機(jī)蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶顛倒15次以上,每次顛倒時(shí)都應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部,倒置時(shí)應(yīng)水平搖動(dòng)幾周,如此重復(fù)操作,可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。

右手托瓶時(shí),應(yīng)盡量減小與瓶身的接觸面積,以避免體溫對(duì)溶液的影響。100mL以下的容量瓶,可不用右手托底,只用一只手抓住瓶頸及瓶塞進(jìn)行顛倒和搖動(dòng)即可。

4、對(duì)容量瓶材料有腐蝕作用的溶液,尤其是堿性溶液,不能在容量瓶中長(zhǎng)久貯存,配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他干燥容器中密閉存放。

二、比重瓶

比重瓶是在相同溫度下,測(cè)量同體積的溶液和純水之間的質(zhì)量比,是測(cè)定液體相對(duì)密度的準(zhǔn)確儀器,常用的規(guī)格有容量5mL、10mL、25mL、50mL等,有的帶有特制溫度計(jì)并具有磨口帽小支管的比重瓶。

比重瓶的測(cè)定方法為:

1、比重瓶質(zhì)量的測(cè)定:將全套儀器洗干凈并用少量酒精和乙醚洗滌數(shù)次,吹干或低溫烘干,冷卻至室溫(注意:帶溫度計(jì)的塞子不要烘烤),精確稱(chēng)出比重瓶的質(zhì)量m1

2、容水值的測(cè)定:將煮沸30min并冷卻至15~18℃的蒸餾水裝滿(mǎn)比重瓶(注意瓶?jī)?nèi)不要有氣泡),裝上溫度計(jì)后將其立即浸入(20±0.1)℃的恒溫水浴中,使瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)達(dá)到20℃,并保持20min,取出比重瓶,用濾紙擦去溢出支管外的水,立即蓋上小帽,擦干比重瓶外的水,室溫下(小于20℃)放10min,精確稱(chēng)出蒸餾水和比重瓶的質(zhì)量m2

3、樣品相對(duì)密度的測(cè)定:倒出蒸餾水,用試液洗滌數(shù)次,用15~18℃的試液裝滿(mǎn)比重瓶,按上述操作,精確稱(chēng)出被測(cè)液和比重瓶的質(zhì)量m3

樣品相對(duì)密度的計(jì)算公式為:d2020=(m3-m1)/(m2-m1

換算成d420,則為

d420=0.99823×d2020

式中:0.99823——將20℃的d2020換算為d420的常數(shù),即為水在20℃時(shí)的相對(duì)密度;

d2020——真密度;

d420——視密度。

如果使用不帶溫度計(jì)和支管的比重瓶,則需在水浴中另加溫度計(jì),其他操作和計(jì)算與上述相同。

三、比重計(jì)

比重計(jì)由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其他重金屬;中部是胖肚空腔;尾部又稱(chēng)“計(jì)桿”,呈細(xì)長(zhǎng)形,里面附有刻度標(biāo)記。比重計(jì)刻度的刻制是利用各種不同相對(duì)密度的液體,制成不同刻度的比重計(jì),是根據(jù)阿基米德原理刻制的。

比重計(jì)常用的種類(lèi)有普通比重計(jì)、波美比重計(jì)、糖度比重計(jì)和酒精比重計(jì)四類(lèi)。

1、普通比重計(jì):20℃純水的1.000,分輕表和重表兩類(lèi)。輕表用于測(cè)定相對(duì)密度小于1.000的液體,重表用于測(cè)定相對(duì)密度大于1.000的液體。

2、波美比重計(jì):以波美度(Baume,°Be)表示,分輕表和重表兩類(lèi)。其刻度有三種標(biāo)度。

①合理標(biāo)度:15℃純水的波美度為0°Be。

a輕表:10°Be=相對(duì)密度為0.9351的液體的對(duì)應(yīng)的液位。

°Be=(145÷d)-145

b重表:66°Be=相對(duì)密度為1.824的濃H2SO4對(duì)應(yīng)的液位。

°Be=145-(145÷d)

②美國(guó)標(biāo)度:15.56℃純水的波美度為0°Be。

a輕表:°Be=(144.3÷d)-144.3

b重表:°Be=144.3-(144.3÷d)

③荷蘭標(biāo)度:12.5℃純水的波美度為0°Be。

a輕表:°Be=(144÷d)-144

b重表:°Be=144-(144÷d)

式中d——視密度。

3、糖度比重計(jì):又稱(chēng)錘度比重計(jì),以勃力克斯(Brixscale,Bx)表示,20℃蒸餾水的波美度為0°Be。它的刻度表示純蔗糖的質(zhì)量百分比??潭确秶鸀?~100%。

4、酒精比重計(jì):是用來(lái)測(cè)定酒精溶液濃度的一種比重計(jì),它的刻度直接表示溶液內(nèi)乙醇的體積分?jǐn)?shù)。其規(guī)定溫度為20℃,讀數(shù)范圍有:0~50%、50%~100%(ф)等。

四、乳稠計(jì)

乳稠計(jì)是用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度的儀器,測(cè)定范圍為1.015~1.045。有20℃/4℃及15℃/15℃兩種,前者較后者測(cè)得的結(jié)果低2℃,其關(guān)系表達(dá)式為:a+2℃=b

式中      a——20℃/4℃測(cè)得的度數(shù)       b——15℃/15℃測(cè)得的度數(shù)

乳稠計(jì)的使用方法為:

1、用玻璃圓筒或200~250mL量筒裝盛牛乳時(shí),圓筒(或量筒)高應(yīng)大于乳稠計(jì)的長(zhǎng)度,其直徑大小應(yīng)使乳稠計(jì)沉入后,玻璃圓筒(或量筒)內(nèi)壁與乳稠計(jì)的周邊距離不小于5mm。

2、將10~25℃的牛乳樣品小心地注入容積為250mL的量筒中,加到量筒容積的3/4,勿使其發(fā)生泡沫。用手拿住乳稠計(jì)上部,小心地將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺30°處,放手讓它在牛乳中自由浮動(dòng),但不能與筒壁接觸。待靜止1~2min后,讀取乳稠計(jì)讀數(shù),以牛乳表面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)(即新月形表面的頂點(diǎn))為準(zhǔn)。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量牛乳的溫度。根據(jù)牛乳的溫度與乳稠計(jì)的讀數(shù),查牛乳溫度換算表,將乳稠計(jì)讀數(shù)換算成20℃或5℃時(shí)的讀數(shù)。

五、稱(chēng)量瓶

稱(chēng)量瓶是帶有磨口塞的玻璃小瓶,用于在分析天平上精確稱(chēng)量基準(zhǔn)物質(zhì)或樣品。其規(guī)格以外徑和瓶高來(lái)表示,分為扁形和高形兩種,具體見(jiàn)下表。扁形用于測(cè)定水分或在烘箱中烘烤基準(zhǔn)物,高形用于稱(chēng)量易吸濕的樣品。在稱(chēng)量時(shí)應(yīng)蓋緊磨口塞,以防止瓶?jī)?nèi)試樣空氣中的水分。


使用移液管時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

1、用鉻酸洗液將其洗凈,使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。

2、移取溶液之前,先用欲移取的溶液刷洗三次。方法是:吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠郑⒓从糜沂质持赴醋」芸冢ūM量勿使溶液回流,以免稀釋?zhuān)瑢⒐軝M過(guò)來(lái),用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿(mǎn)全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口2~3cm時(shí),將管直立,使溶液由流液口放出,棄去。

3、用移液管自容量瓶中移取液體時(shí),右手拇指及中指拿住管頸刻度線(xiàn)以上的地方(后面兩指依次靠攏中指),將移液管插入容量瓶?jī)?nèi)液面以下1~2cm深度。不要插入太深,以免外壁粘帶溶液過(guò)多;也不要插入太淺,以免溶液下降時(shí)吸空。左手拿吸耳球,排除空氣后緊按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。當(dāng)管中液面上升至刻度線(xiàn)以上時(shí),迅速用右手食指堵住管口,用濾紙擦去管尖外部的溶液,將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁,左手拿容量瓶,并使其傾斜約30°。稍松手指,用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩慢下降,直到調(diào)定零點(diǎn)。按緊食指,使溶液不再流出,將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,仍使其流液口接觸傾斜的器壁。松開(kāi)食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面靜止后,再等待15S,然后拿出移液管。

注意:在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過(guò)程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接觸傾斜的器壁,(不要接觸下面的溶液)并保持不動(dòng),等待15S,流液口內(nèi)殘留的溶液絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出,移液管用完后應(yīng)放在管架上,不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,尤其要防止管頸下端被沾污。

七、吸量管

吸量管是分度吸量管的簡(jiǎn)稱(chēng),它是帶有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管容量的準(zhǔn)確度級(jí)別分為A級(jí)和B級(jí),其產(chǎn)品大致分為以下三類(lèi):

1、規(guī)定等待時(shí)間15S的吸量管,這類(lèi)吸量管的容量準(zhǔn)確度均為A級(jí)。其形成為完全流出式,零點(diǎn)在上。它的任一分度線(xiàn)的容量定義為:在20℃時(shí),從零線(xiàn)排放到該分度線(xiàn)所流出水的體積(mL)。當(dāng)液面降至該分度線(xiàn)以上幾毫米時(shí),應(yīng)按按緊管口停止排液15S,再將液面調(diào)到該分度線(xiàn)。在量取吸量管的全容量溶液時(shí),排液過(guò)程中水流不應(yīng)受到限制,液面降至流液口處?kù)o止時(shí),應(yīng)等待15S,再?gòu)氖芤喝萜髦幸谱呶抗堋?/p>

2、不規(guī)定等待時(shí)間的吸量管,這類(lèi)產(chǎn)品分為A級(jí)和B級(jí),有三種形式:

①完全流出式:零位在上。

②不完全流出式:零位在上。

③完全流出式:全容量在上,這種吸量管可以從欲量取體積的分度線(xiàn)調(diào)節(jié)零點(diǎn)。

不規(guī)定等待時(shí)間,即一旦確定液面已靜止,吸量管即可與接受容器脫離接觸。

3、快流速和吹出式吸量管,這類(lèi)吸量管的容量準(zhǔn)確度均為B級(jí)。不規(guī)定等待時(shí)間,其形式為完全流出式,有零位在上和零位在下兩種??炝魉俚漠a(chǎn)品上標(biāo)示“快”字,吹出式產(chǎn)品上標(biāo)示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量時(shí),液面降至流液口靜止后隨機(jī)將最后一滴殘留液一次吹出。這兩種吸量管流速快、準(zhǔn)確度低,適于儀器分析實(shí)驗(yàn)中添加試劑,一般不用它加標(biāo)準(zhǔn)溶液。

常用吸量管的規(guī)定允差和流出時(shí)間見(jiàn)下表:


吸量管的使用方法與移液管大致相同,這里只強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):

①由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液時(shí),應(yīng)盡可能使用移液管。

②使用吸量管時(shí),盡量在最高刻度線(xiàn)處調(diào)整零點(diǎn)。

③吸量管的種類(lèi)較多,要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況,參照上表中的數(shù)據(jù),合理地選用吸量管。

八、坩堝及坩堝鉗

1、坩堝

①鉑金坩堝:鉑是一種貴重金屬,熔點(diǎn)為1774℃,耐高溫可達(dá)1200℃,質(zhì)軟。鉑坩堝用于高溫下熔融或灼燒非金屬樣品。使用過(guò)的鉑器皿,通常用(1+1)HCL溶液煮沸清洗。鉑金坩堝變形時(shí),可在木板上,一邊滾動(dòng),一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。

②鎳坩堝:鎳的熔點(diǎn)為1450℃,鎳坩堝的使用溫度一般不得超過(guò)700℃。鎳對(duì)堿性物質(zhì)抗腐蝕能力強(qiáng),故常用作熔融堿性樣品的容器,如使用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3、以及含有KNO3的堿性溶劑熔融樣品,但不適用于KHSO4、NaHSO4、焦硫酸鉀等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔融樣品。新鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色或灰黑色,除去表面的油污,并使表面生成氧化膜,然后用(1+20)HCL煮沸片刻,用水沖洗干凈。

③鐵坩堝:鐵的熔點(diǎn)為1535℃,鐵坩堝使用溫度不得超過(guò)700℃。使用前,應(yīng)按下述方法進(jìn)行鈍化處理:先用稀HCL洗滌,后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈,用熱水洗滌。然后將它置于5%H2SO4和1%HNO3的混合液中浸泡數(shù)分鐘,用水洗凈,烘干后在300~400℃的馬弗爐中灼燒10min。鐵坩堝的使用規(guī)則和鎳坩堝基本相同。當(dāng)鐵的存在不影響分析工作時(shí),采用鐵坩堝較為合適。清洗鐵坩堝時(shí),一般用稀HCL即可。

④銀坩堝:銀的熔點(diǎn)為960℃,加熱溫度不得超過(guò)700℃。新的銀坩堝和鎳坩堝處℃理方法相同,在300~400℃的馬弗爐中灼燒后,用熱稀HCL洗滌。因銀能被HNO3和濃H2SO4溶解,故不能用HNO3和較濃的H2SO4洗滌。銀坩堝使用于NaOH溶劑熔融樣品,不適用于Na2CO3溶劑(生成AgCO3沉淀)熔融樣品。

⑤瓷坩堝:瓷可耐熱1300℃。瓷坩堝使用于焦硫酸鉀等酸性溶劑熔融樣品。不宜使用NaOH、Na2O2、Na2CO3等堿性溶劑,因?yàn)樗鼈兡芨g瓷坩堝。瓷坩堝一般用煮沸的稀HCL清洗。

⑥石英坩堝:石英坩堝可在1700℃以下灼燒,但溫度太高時(shí),石英會(huì)變成不透明狀態(tài),因此一般加熱溫度不超過(guò)800℃。石英坩堝適用于焦硫酸鉀、KHSO4熔融樣品和用焦亞硫酸鈉(212℃烘干)溶劑處理樣品。清洗時(shí),除HF外,普通稀無(wú)機(jī)酸均可用作清洗液。

⑦剛玉坩堝:剛玉坩堝是由多孔性熔融A(yíng)l2O3制成,質(zhì)堅(jiān)且耐高溫(熔點(diǎn)2045℃)。剛玉坩堝適用于無(wú)水Na2CO3等一些弱堿性溶劑熔融樣品,不適用于NaOH、Na2O2和酸性溶劑(如焦硫酸鉀等)熔融樣品。

⑧聚四氟乙烯坩堝:聚四氟乙烯坩堝可耐高溫近400℃,但一般控制在200℃左右使用,最高不超過(guò)280℃,否則它將分解出少量四氟乙烯,對(duì)人體有害。它能耐酸耐堿,不受HF侵蝕,主要用于HF溶樣。溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì),這是其最大的優(yōu)點(diǎn)。

2、坩堝鉗

一般為鍍鉻的金屬鉗,用來(lái)夾取坩堝。

九、研缽的使用

常用研缽有玻璃研缽、瓷研缽和瑪瑙研缽。使用時(shí)應(yīng)注意,所研物質(zhì)的硬度要小于研缽的硬度且對(duì)研缽無(wú)腐蝕。例如,堿性鹽和氟化物應(yīng)選用瑪瑙研缽;礦砂可選用瓷研缽;而大多數(shù)無(wú)機(jī)鹽,則可選用玻璃研缽。

十、滴定管

滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管用一玻璃活塞控制液體的流出;堿式滴定管用一段橡膠管里的玻璃珠進(jìn)行控制,以代替玻璃活塞。堿性溶液應(yīng)裝在堿式滴定管中,其他溶液都使用酸式滴定管。

滴定管的使用方法如下:

1、檢漏:使用滴定管前應(yīng)檢查其是否漏水,活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈,就應(yīng)給活塞重新涂凡士林;若堿式滴定管漏水,則需要更換橡膠管或換個(gè)稍大的玻璃珠。

涂凡士林的方法:將滴定管平放,取出活塞,用濾紙條將活塞和塞槽擦干凈,在活塞粗的一端和塞槽小口端,全圈均勻地涂上一薄層凡士林。為了避免凡士林堵住塞孔,油層要盡量薄,尤其是小孔附近;將活塞插入槽時(shí),活塞孔要與滴定管平行。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,直至活塞與塞槽接觸的地方呈透明狀態(tài),即表明凡士林已均勻。

2、洗滌:根據(jù)滴定管的沾污情況,采用相應(yīng)的洗滌方法將它洗凈,為了使滴定管中溶液的濃度與原來(lái)相同,最后還應(yīng)該用滴定用的溶液潤(rùn)洗三次(每次溶液用量約為滴定管容積的1/5),潤(rùn)洗液由滴定管下端排出。

3、裝液:將溶液加入滴定管時(shí),要注意使下端出口管也充滿(mǎn)溶液,特別是堿式滴定管,它下端的橡膠管內(nèi)的氣泡不易被察覺(jué),這樣,就會(huì)造成讀數(shù)誤差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋轉(zhuǎn)活塞,讓溶液急驟流出以帶走氣泡;如果是堿式滴定管,向上彎曲橡膠管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一邊擠動(dòng)玻璃珠,使溶液從尖嘴噴出,氣泡便隨之除去。排除氣泡后,繼續(xù)加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,調(diào)整液面在“0.00”刻度處。

4、讀數(shù):常用滴定管的容量為50mL,它的刻度分為50大格,每一大格又分為10小格,所以每一大格為1mL,每一小格為0.1mL。讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

注入或放出溶液后應(yīng)稍等片刻,待附著在內(nèi)壁的溶液完全流下后再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí),滴定管必須保持垂直狀態(tài),視線(xiàn)必須與液面在同一水平面。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液,讀彎月面實(shí)線(xiàn)最低點(diǎn)的刻度。為了便于觀(guān)察和讀數(shù),可在滴定管后襯一張讀數(shù)卡,讀數(shù)卡是一張黑紙或中間涂有一黑長(zhǎng)方形(約3cm×1.5cm)的白紙。讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管后,使黑色部分在彎月面下月1cm處,則彎月面反射成黑色,讀取此黑色彎月面最低點(diǎn)的刻度即可。若滴定管背后有一條藍(lán)線(xiàn)(或藍(lán)帶),無(wú)色溶液就形成了兩個(gè)彎月面,并且相交于藍(lán)線(xiàn)的中線(xiàn)上,讀數(shù)時(shí)就讀此交點(diǎn)的刻度。對(duì)于深色溶液如KMnO4溶液、碘水等,彎月面不易看清,則讀液面的最高點(diǎn)。

滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開(kāi)始,這樣讀數(shù)方便,且可以消除由于滴定管上下粗細(xì)不均勻而帶來(lái)的誤差。

5、滴定:使用酸式滴定管時(shí),必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)稍稍向左扣住,這樣可避免把活塞頂松而漏液;使用堿式滴定管時(shí),應(yīng)該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處,輕輕地往一邊擠壓橡膠管,使橡膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的輕重來(lái)控制縫隙的大小,從而控制溶液的流出速度。

滴定時(shí),將滴定管垂直地夾在滴定管架上,下端伸入錐形瓶口約1cm。左手按上述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶的瓶頸,沿同一方向旋轉(zhuǎn)錐形瓶,使溶液混合均勻,不要前后、左右搖動(dòng)。開(kāi)始滴定時(shí),無(wú)明顯變化,溶液流出的速度可以快一些,但必須是成滴而不是成股流下。隨后,滴落點(diǎn)周?chē)霈F(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化,但隨著旋轉(zhuǎn)錐形瓶,顏色很快消失。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),顏色消失較慢,這時(shí)就應(yīng)該逐滴加入溶液。每加入一滴后都要搖勻,觀(guān)察顏色的變化情況,再?zèng)Q定是否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸液滴懸而不落,用錐形瓶?jī)?nèi)壁把液滴沾下來(lái)(這樣加入的是半滴溶液),用洗瓶以少量蒸餾水沖洗瓶的內(nèi)壁,搖勻。如此重復(fù)操作,直到顏色變化符合要求為止。

滴定完畢后,滴定管尖嘴外不應(yīng)留有液滴,尖嘴內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。將剩余溶液棄去,依次用自來(lái)水、蒸餾水洗滌滴定管,滴定管中裝滿(mǎn)蒸餾水,罩上滴定管蓋,以備下次使用或?qū)⒌味ü苁掌稹?/p>

十一、電爐

電爐的構(gòu)造很簡(jiǎn)單,一條電爐絲嵌在耐火泥爐盤(pán)的凹槽中,爐盤(pán)固定在一個(gè)鐵盤(pán)座上,電爐絲兩頭套上多節(jié)小瓷管后,連接到瓷接線(xiàn)柱上與電源線(xiàn)相連,即成為一個(gè)普通的圓盤(pán)式電爐。

電爐為加熱設(shè)備。按功率大小分為600W、1000W、1500W、2000W幾種。另有一種能調(diào)節(jié)發(fā)熱量的電爐,稱(chēng)為可調(diào)電爐,實(shí)驗(yàn)室常用的為六聯(lián)可調(diào)電爐。

使用時(shí)切忌在電爐上面直接加熱易燃試劑,以防失火。若加熱的是玻璃容器,一定要墊上石棉網(wǎng);若為金屬容器,切記不要觸及爐絲。爐盤(pán)內(nèi)的凹槽要保持清潔,在斷電的情況下清除污物,以保持爐絲散熱良好;一次使用時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng);更換爐絲時(shí),爐盤(pán)下的連接導(dǎo)線(xiàn)一定要套上絕緣瓷管,以免發(fā)生觸電事故。

十二、玻璃漏斗

玻璃漏斗分為短頸和長(zhǎng)頸兩種,其規(guī)格、尺寸見(jiàn)下表:


長(zhǎng)頸漏斗一般用于稱(chēng)量分析,頸的內(nèi)頸不要太粗,以3~5mm為宜,以便于在頸內(nèi)保留水柱。由于水柱的重力吸引,可以加快過(guò)濾速度。出口處成45°。短頸漏斗用于一般過(guò)濾。

十三、燒杯

燒杯容量為25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。

燒杯用于盛放基準(zhǔn)物質(zhì)、配制溶液、溶解樣品、沉淀樣品與滴定樣品等。加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上。燒杯、表面皿、玻璃棒應(yīng)配套使用。用于進(jìn)行沉淀的燒杯,杯壁不應(yīng)有劃痕,當(dāng)用燒杯做水浴加熱時(shí),應(yīng)放去離子水,避免在杯壁結(jié)垢,破壞透明度。溶解樣品攪拌時(shí),注意玻璃棒要垂直攪拌,不要任意碰壁出現(xiàn)劃痕。

十四、錐形瓶(三角燒瓶)

錐形瓶容量為50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。

錐形瓶振蕩比較方便,適用于滴定分析,盛放基準(zhǔn)物質(zhì)或待測(cè)液,常與表面皿配套使用。使用時(shí)應(yīng)注意:①加熱至高溫時(shí),應(yīng)注意勿使溫度變化過(guò)于劇烈;②加熱時(shí)底部應(yīng)墊石棉網(wǎng),使其受熱均勻。

十五、高溫馬弗爐

高溫馬弗爐常用于質(zhì)量分析中灼燒沉淀,測(cè)定灰分等工作。其工作溫度可高達(dá)1000℃以上,常配有自動(dòng)控溫儀,用來(lái)設(shè)定、控制、測(cè)量爐膛內(nèi)的溫度。

高溫馬弗爐的使用注意事項(xiàng)如下:

1、高溫馬弗爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺(tái)上,將熱電偶棒從高溫馬弗爐背后的小孔插入爐膛內(nèi),將熱電偶的專(zhuān)用導(dǎo)線(xiàn)接至溫度控制器的接線(xiàn)柱上。注意正、負(fù)極不要接錯(cuò),以免溫度指針?lè)聪蚨鴵p壞。

2、查明馬弗爐所需電源電壓,配置功率合適的插頭插座和熔絲,并接好地線(xiàn),避免危險(xiǎn)。爐前地上應(yīng)鋪一塊厚橡膠布,這樣操作時(shí)較安全。

3、灼燒完畢后,應(yīng)先拉下電閘,切斷電源,但不應(yīng)立即打開(kāi)爐門(mén),以免爐膛驟然受冷破裂。一般可先開(kāi)一條小縫,讓其先降溫,然后用長(zhǎng)柄坩堝取出被燒物件。

4、高溫馬弗爐在使用時(shí),要經(jīng)常照看,防止自控失靈,造成電爐絲燒斷等事故。

5、爐膛內(nèi)要保持清潔,爐子周?chē)灰逊乓兹家妆锲贰?/p>

6、高溫馬弗爐不用時(shí),應(yīng)切斷電源,并將爐門(mén)關(guān)好,防止耐火材料受潮氣侵蝕。





第二節(jié)     常用輔助設(shè)備





一、托盤(pán)天平

托盤(pán)天平(又稱(chēng)臺(tái)天平、臺(tái)稱(chēng))用于粗略的稱(chēng)量,能稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g. 臺(tái)天平的橫梁架在臺(tái)天平座上。

橫梁左右有兩個(gè)盤(pán)子,橫梁中部的上面有指針,根據(jù)指針在刻度牌擺動(dòng)的情況,可以看出臺(tái)天平的平衡狀態(tài)。使用臺(tái)天平稱(chēng)量時(shí),可按下列步驟進(jìn)行:

1、零點(diǎn)調(diào)整:使用臺(tái)天平前常把游碼放在游碼標(biāo)尺的刻度零點(diǎn)。托盤(pán)中未放物體時(shí),如指針不在刻度零點(diǎn)附近,可用平衡調(diào)節(jié)螺釘進(jìn)行調(diào)節(jié)。

2、稱(chēng)量:稱(chēng)量物不能直接放在天平盤(pán)上稱(chēng)量(避免天平盤(pán)受腐蝕),應(yīng)放在稱(chēng)過(guò)質(zhì)量的紙或表面皿上,潮濕或具有腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱(chēng)熱的物質(zhì)。

稱(chēng)量物放在左盤(pán),砝碼放在右盤(pán)。添加砝碼時(shí)應(yīng)該從大到小,在添加到游碼標(biāo)尺以?xún)?nèi)質(zhì)量時(shí),(例如10g或5g)可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼,直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符(偏差不超過(guò)一格),記下砝碼質(zhì)量,此質(zhì)量即稱(chēng)量物的質(zhì)量。

3、稱(chēng)量完畢,應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi),把游碼標(biāo)尺的游碼移到刻度零點(diǎn)處,將臺(tái)天平打掃干凈。

二、分析天平

分析天平是定量分析中最重要的精密衡量?jī)x器之一。了解分析天平的構(gòu)造、正確地進(jìn)行稱(chēng)量,是完成定量分析工作的基本保證。

1、天平稱(chēng)量原理是根據(jù)杠桿原理制成的。即;動(dòng)力×動(dòng)力臂=阻力×阻力臂

2、全機(jī)械加碼雙盤(pán)電光天平的構(gòu)造:常用的分析天平有普通阻尼天平、機(jī)械加碼電光天平、單盤(pán)天平和微量分析天平等。目前我國(guó)常用分析天平的型號(hào)、規(guī)格見(jiàn)下表:


全機(jī)械加碼雙盤(pán)電光天平的結(jié)構(gòu)分為外框部分、立柱部分、橫梁部分、懸掛系統(tǒng)、制動(dòng)系統(tǒng)、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)和機(jī)械加碼裝置七部分。

①外框部分:外框的作用是保護(hù)天平,使其不受灰塵、熱源、水蒸氣、氣流等外界因素的影響。外框?yàn)槟局瓶蚣?,鑲有玻璃。下面是大理石底板,用于固定立柱。底板下面有三個(gè)腳,前面兩個(gè)可用來(lái)調(diào)節(jié)天平的水平度。觀(guān)察安裝在立柱上端的水平泡是否處在圓圈中央,可知天平是否水平。底板下面還有控制天平開(kāi)關(guān)的制動(dòng)器座架。天平的前門(mén)可以向上開(kāi)啟,它僅供天平安裝和清潔時(shí)使用,稱(chēng)量過(guò)程中不允許開(kāi)前門(mén)。天平右邊有側(cè)門(mén),供稱(chēng)量時(shí)取放物品使用。

②立柱部分:立柱是金屬做的中空?qǐng)A柱,其頂部裝有托翼,下端固定在天平座上。制動(dòng)器的升降拉桿穿過(guò)立柱的空心孔,帶動(dòng)大小托翼,可以上下運(yùn)動(dòng)。立柱上端中央有中刀墊。

③橫梁部分:橫梁部分由橫梁、刀子、重心鉈、平衡螺釘、指針組成。橫梁上裝有三個(gè)瑪瑙刀,中間為支點(diǎn)刀(中刀),刀刃向下;兩邊為承重刀(邊刀),刀刃向上,刀刃要鋒利,無(wú)崩缺。要特別注意保護(hù)天平刀刃,使其不受外力沖擊和減少磨損。橫梁下部中央有指針,,可用來(lái)觀(guān)察天平有無(wú)傾斜的情況,指針的下端裝有微分標(biāo)牌,經(jīng)光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)放大后,可成像于投影屏上。橫梁上還有重心鉈,可以上下移動(dòng),用于調(diào)節(jié)天平的靈敏度。橫梁左右對(duì)稱(chēng)的孔內(nèi)裝有平衡調(diào)節(jié)螺釘,用以調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)。

④懸掛系統(tǒng):懸掛系統(tǒng)由吊耳、阻尼器、稱(chēng)盤(pán)組成。吊耳下面掛著阻尼器內(nèi)筒,它與固定在立柱上的外筒之間保持均勻的間隙,當(dāng)天平擺動(dòng)時(shí),空氣運(yùn)動(dòng)的摩擦阻力能使天平迅速靜止,便于讀數(shù)。稱(chēng)盤(pán)掛于釣鉤上,盤(pán)下裝有盤(pán)托,不稱(chēng)量時(shí)稱(chēng)盤(pán)被托起。

⑤制動(dòng)系統(tǒng):制動(dòng)系統(tǒng)的作用是保護(hù)天平刀刃,減少磨損。為了保護(hù)瑪瑙刀刃,不使用天平時(shí),用稱(chēng)升降按鈕控制升降拉桿帶動(dòng)托翼向上運(yùn)動(dòng),將橫梁和吊耳托起,使天平處于“休止”狀態(tài)。稱(chēng)量時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)升降按鈕,托翼下降,橫梁落下,各刀刃分別與刀承接觸,天平處于工作狀態(tài)。

⑥光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng):光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)的作用是對(duì)微分尺上的讀數(shù)進(jìn)行光學(xué)放大,并顯示于投影屏上。微分標(biāo)牌上有20個(gè)大格(-10~+10),每大格相當(dāng)于1mg。每一大格又分為10個(gè)小格,每一小格相當(dāng)于0.1mg。投影屏上可直接讀出10mg以下的質(zhì)量,讀準(zhǔn)至0.1mg。

⑦機(jī)械加碼裝置:全機(jī)械加碼雙盤(pán)電光天平的大小砝碼全由指數(shù)盤(pán)操縱。砝碼分三排懸掛在砝碼架上。最下面一排懸掛9個(gè)砝碼,通過(guò)不同的組合,可以添加10~190g的質(zhì)量;中間一排懸掛4個(gè)砝碼,可以添加1~9g的質(zhì)量;上面一排懸掛8個(gè)砝碼,可以添加10~990mg的質(zhì)量。

全機(jī)械加碼雙盤(pán)電光天平簡(jiǎn)化了加減砝碼的操作,讀數(shù)方便,用它進(jìn)行稱(chēng)量速度較快。

3、分析天平靈敏度的測(cè)定

①分析天平的靈敏度:天平的靈敏度(E)通常是指在天平的一個(gè)盤(pán)上增加1mg質(zhì)量所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。指針偏轉(zhuǎn)程度愈大,天平的靈敏度越高。靈敏度的單位為分度/mg。在實(shí)際工作中,常用靈敏度的倒數(shù)來(lái)表示天平的靈敏程度,即

S=1/E

S為天平的分度值,也稱(chēng)感量,單位為mg/分度。因此,分度值是使天平的平衡位置產(chǎn)生一個(gè)分度變化時(shí)所需要的質(zhì)量(單位為mg)??梢?jiàn),分度值越小的天平,其靈敏度越高。例如:某電光天平的靈敏度為10分度/mg,則該天平的分度值為

S=1/(10分度/mg)=0.1mg/分度

天平的靈敏度與下列因素有關(guān):a、天平橫梁及指針的質(zhì)量越重,天平的靈敏度越低;b、天平的臂長(zhǎng)越長(zhǎng),靈敏度應(yīng)該越高,但臂長(zhǎng)太長(zhǎng),橫梁質(zhì)量增加,靈敏度反而降低;c、天平梁的支點(diǎn)與重心的距離d越短,靈敏度越高。

由于同一天平的臂長(zhǎng)和質(zhì)量都是固定的,通常只能改變天平橫梁點(diǎn)與重心間的距離d來(lái)調(diào)整天平的靈敏度。天平的靈敏度太低,達(dá)不到稱(chēng)準(zhǔn)至0.1~0.2mg的目的;但并非越靈敏越好,因?yàn)槿籼`敏,則較難達(dá)到平衡,不便于稱(chēng)量。這種情況下,適當(dāng)升降重心螺釘,調(diào)整d的大小。重心螺釘上移,d減小,可提高靈敏度;反之下降可降低靈敏度。

天平的靈敏度在很大程度上還取決于三個(gè)瑪瑙刀口的質(zhì)量,若刀口鋒利,天平擺動(dòng)時(shí)刀口摩擦小,靈敏度也高;若刀口缺損,不論如何移動(dòng)重心螺釘,也不能顯著提高其靈敏度。因此,在使用天平時(shí),應(yīng)該特別注意保護(hù)天平的刀口,勿使其損傷。在加減物體和砝碼時(shí),必須利用旋轉(zhuǎn)控制升降樞,把天平橫梁托起,使瑪瑙刀和刀承分開(kāi)。

②天平靈敏度的測(cè)定

a、零點(diǎn)的測(cè)定與調(diào)整:電光天平指針的微分標(biāo)牌上正負(fù)各有100等分刻度。電光天平的零點(diǎn)系指天平空載時(shí),微分標(biāo)牌的“0”刻度與投影屏上的標(biāo)線(xiàn)相重合的平衡位置。接通電源,啟動(dòng)天平后,若“0”刻度與標(biāo)線(xiàn)不重合,當(dāng)位差較小時(shí),可撥動(dòng)天平箱底板下的扳手,挪動(dòng)投影屏的位置使其重合;當(dāng)位差較大時(shí),先調(diào)節(jié)平衡螺釘,再借助扳手使其重合。

b、零點(diǎn)的測(cè)定與調(diào)解:電光天平須在投影屏上直接讀出10mg以下的質(zhì)量,所以必須在使用前調(diào)節(jié)其靈敏度,使每一分度恰為0.1mg。為此,先調(diào)節(jié)零點(diǎn),然后在天平的右盤(pán)上放一個(gè)校準(zhǔn)過(guò)的10mg片碼或圈碼,啟動(dòng)天平,標(biāo)尺應(yīng)移至(100±2)分度范圍內(nèi),則分度值為10mg/(100分度)=0.1mg/分度。通過(guò)由光學(xué)系統(tǒng)放大的分度數(shù),可直接讀出10mg以下的質(zhì)量,并準(zhǔn)確至0.1mg。因此,此種天平一般稱(chēng)為“萬(wàn)分之一”分析天平。如果標(biāo)尺移動(dòng)的分度數(shù)超出100±2的范圍,則應(yīng)調(diào)節(jié)其靈敏度,使之符合要求。當(dāng)載重時(shí),天平的靈敏度隨載重的增加而減小。

4、稱(chēng)量的一般程序

①取下天平罩,最好放在天平左后方臺(tái)面上。

②操作者面對(duì)天平端坐,記錄本放在胸前臺(tái)面上,所稱(chēng)物品和接受稱(chēng)量物的容器放在天平右側(cè)(若為半自動(dòng)電光天平,則上述物品應(yīng)放在天平左側(cè),砝碼盒放在天平右側(cè),以下操作中左右方向亦應(yīng)調(diào)整)。

③稱(chēng)量前的檢查和調(diào)整:檢查天平各部件是否齊全,天平是否水平,如不水平應(yīng)調(diào)節(jié)至水平狀態(tài)。檢查底板、稱(chēng)盤(pán)是否清潔,有灰塵可用毛刷刷凈。再檢查橫梁、吊耳、稱(chēng)盤(pán)的安裝位置是否正確,砝碼是否到位。

④按前述方法調(diào)節(jié)零點(diǎn)。

⑤試重:將被稱(chēng)物品放入右盤(pán)并關(guān)好側(cè)門(mén),估計(jì)被稱(chēng)物體的大致質(zhì)量,加上稍大于被稱(chēng)物體質(zhì)量的砝碼,開(kāi)始試重(初學(xué)者也可以先用托盤(pán)天平粗稱(chēng),但所用托盤(pán)天平的稱(chēng)盤(pán)必須預(yù)先處理干凈)。在試重過(guò)程中,為了盡快達(dá)到平衡,選取砝碼應(yīng)遵循“由大到小,中間截取,逐級(jí)試驗(yàn)”的原則;試加砝碼時(shí)應(yīng)半開(kāi)天平。這樣,就能迅速判斷左右兩盤(pán)孰輕孰重。

⑥讀數(shù)與記錄:稱(chēng)量的數(shù)據(jù)應(yīng)立即用鋼筆或圓珠筆記錄在原始數(shù)據(jù)記錄本上,不能用鋼筆書(shū)寫(xiě),也不能記錄在零星紙片上或其他物品上。

⑦稱(chēng)量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。取出被稱(chēng)物體,將各個(gè)砝碼指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)回零位;檢查天平零點(diǎn)變動(dòng)情況(如果超過(guò)2小格,則應(yīng)重稱(chēng))。切斷電源,罩好天平,填好“天平使用登記本”,放回坐凳,方可離開(kāi)天平室。

5、稱(chēng)量方法及操作

1)直接稱(chēng)量法:對(duì)某些在空氣中沒(méi)有吸濕性的試樣或試劑,如金屬、合金等,可以用直接稱(chēng)量法稱(chēng)樣。即用牛角勺取試樣放在已知質(zhì)量的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙上,一次稱(chēng)取一定質(zhì)量的試樣,然后將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受容器中。

2)指定質(zhì)量稱(chēng)樣法:也稱(chēng)固定質(zhì)量稱(chēng)樣法,在分析檢驗(yàn)中,當(dāng)需要用直接稱(chēng)量法配制指定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),常常用指定質(zhì)量稱(chēng)樣法來(lái)稱(chēng)取基準(zhǔn)物質(zhì)。此法只能用來(lái)稱(chēng)取不易吸濕的、在空氣中穩(wěn)定的粉末狀物質(zhì)。具體方法如下:

①、調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn),用金屬鑷子將清潔干燥的深凹形小表面皿(通常直徑為6cm),或變形稱(chēng)量瓶放在右盤(pán)上,在左邊加入等重的砝碼使其達(dá)到平衡。

②、在左邊加入約等于所稱(chēng)試樣質(zhì)量的砝碼(一般準(zhǔn)確至10mg即可),然后用小牛角勺逐漸加入試樣,半開(kāi)天平進(jìn)行試重。直到所加試樣質(zhì)量只比所加砝碼質(zhì)量差很小時(shí)(小于10mg),便可以進(jìn)行下一步。

③、開(kāi)啟天平,小心地以右手持盛有試樣的牛角勺,伸向表面皿中心部位上方約2~3 cm處,用右手拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺,以食指輕彈(最好是摩擦)牛角勺柄,讓勺里的試樣以非常緩慢的速度抖入表面皿。這時(shí)眼睛既要注意牛角勺,同時(shí)也要注視著微分標(biāo)牌投影屏,待微分標(biāo)牌正好移動(dòng)到所需要的刻度時(shí)(允許波動(dòng)范圍±0.1mg),立即停止抖入試樣。此操作步驟必須十分仔細(xì),操作時(shí)應(yīng)注意:

a、開(kāi)啟天平加試樣時(shí),切忌抖入過(guò)多試樣,否則會(huì)使天平突然失去平衡。

b、若不慎多加了試樣,只能關(guān)閉升降樞用牛角勺取出多余的試樣,再重復(fù)上述操作直到合乎要求為止。

c、加樣或取出牛角勺時(shí),試樣絕不能失落在盤(pán)上。

稱(chēng)好的試樣必須定量地由表面皿直接轉(zhuǎn)入接受容器中。若試樣為可溶性鹽類(lèi),沾在表面皿上的少量試樣粉末可用蒸餾水吹洗入接受器。

3)差減稱(chēng)量法(遞減稱(chēng)量法):即稱(chēng)取試樣的量是由兩次稱(chēng)量之差而求得。操作方法如下:

①用手拿住表面皿的邊沿,連同放在上面的稱(chēng)量瓶一起從干燥器里取出。用小紙片夾住稱(chēng)量瓶蓋柄,打開(kāi)瓶蓋,將多于需要量的試樣用牛角勺加入稱(chēng)量瓶,蓋上瓶蓋。用清潔的紙條疊成約1cm寬的紙帶套在稱(chēng)量瓶上(也可戴上紙制的指套或清潔的細(xì)沙手套拿取稱(chēng)量瓶),右手拿住紙帶尾部,把稱(chēng)量瓶放在天平右盤(pán)的正中位置,加上適量砝碼使之平衡,稱(chēng)出稱(chēng)量瓶加試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量m1,(準(zhǔn)確到0.1mg)并記錄。

②仍用原紙帶將稱(chēng)量瓶從天平盤(pán)上取出,拿到接受容器的上方,用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋,但瓶蓋決不能離開(kāi)接受容器的上方。將瓶身慢慢向下傾斜,一面用瓶蓋輕輕敲擊瓶口內(nèi)緣,一面轉(zhuǎn)動(dòng)稱(chēng)量瓶使試樣緩緩接近需要量時(shí)(通常從體積上估計(jì)或試重得知),一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口,一邊逐漸將瓶身豎直,使粘在瓶口附近的試樣落入接受容器或落入稱(chēng)量瓶底部。

③蓋好瓶蓋,把稱(chēng)量瓶放回天平右盤(pán),取出紙帶,關(guān)好側(cè)門(mén)準(zhǔn)確稱(chēng)其質(zhì)量m2準(zhǔn)確到0.1mg,并記錄。兩次稱(chēng)量讀數(shù)之差(m1-m2)即為倒入接受容器里的第一份試樣質(zhì)量。若稱(chēng)取三份試樣,則連續(xù)稱(chēng)量四次即可。

操作時(shí)應(yīng)注意:a.若倒入試樣量不夠,可重復(fù)上述操作,若倒入試樣大大超過(guò)所需數(shù)量,則棄去重稱(chēng);b.盛有試樣的稱(chēng)量瓶除放在表面皿和秤盤(pán)上或用紙帶拿在手中外,不得放在其他地方,以免沾污;c.套上或取出紙帶時(shí),不要碰著稱(chēng)量瓶口,紙帶應(yīng)放在清潔的地方;d.粘在瓶口上的試樣應(yīng)盡量處理干凈,以免粘在瓶蓋上或丟失;e.要在接受容器的上方打開(kāi)瓶蓋,以免可能粘附在瓶蓋上的試樣失落他處。

差減稱(chēng)量法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,在分析檢測(cè)中常用來(lái)稱(chēng)取待測(cè)樣品和基準(zhǔn)物,是最常用的一種稱(chēng)量方法。

6、天平的使用和保養(yǎng)

①使用前首先檢查天平是否水平、清潔,各部件的位置是否正確,砝碼是否齊全,再調(diào)好零點(diǎn)。

②開(kāi)啟和關(guān)閉天平時(shí),必須緩慢、均勻的旋轉(zhuǎn)升降按鈕。嚴(yán)禁在天平開(kāi)啟后取放物體、加減砝碼,以免損傷刀口。稱(chēng)量中,物體與砝碼的質(zhì)量差大于10mg時(shí),只能半啟動(dòng)天平觀(guān)察指針擺動(dòng)情況,發(fā)現(xiàn)不平衡,應(yīng)立即關(guān)上。

③被稱(chēng)量的物體只能由邊門(mén)取、放。加砝碼操作時(shí),應(yīng)一擋一擋慢慢地添加,防止掛碼跳落。

④稱(chēng)量時(shí),應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門(mén),前門(mén)不能隨意打開(kāi)。試劑、試樣都應(yīng)放在適宜容器中(如表面皿、稱(chēng)量瓶等)進(jìn)行稱(chēng)量,不允許直接放在天平盤(pán)上。

⑤天平載物不許超過(guò)最大負(fù)荷。在同一次實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)使用同一臺(tái)天平,稱(chēng)量數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)寫(xiě)在記錄本上。

⑥稱(chēng)量的物體與天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)一致。過(guò)冷、過(guò)熱的物品應(yīng)先放在干燥器中,待與室溫一致后,再進(jìn)行稱(chēng)量。稱(chēng)量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品,應(yīng)分別選用稱(chēng)量瓶、滴瓶稱(chēng)樣。

⑦稱(chēng)量完畢后必須關(guān)好天平。取出被測(cè)量的物品,將砝碼盤(pán)復(fù)零,切斷電源,關(guān)好天平門(mén),保證天平內(nèi)外清潔,最后罩上布罩。為了防潮,在天平箱里應(yīng)放干燥劑(一般用變色硅膠),并應(yīng)勤檢查、勤更換。

⑧如發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常,應(yīng)立即停止使用,并送有關(guān)部門(mén)檢修,合格后方可再用。

三、 電熱恒溫干燥箱

俗稱(chēng)烘箱或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱(chēng)量瓶、玻璃器皿、基準(zhǔn)物、試樣及沉淀等。根據(jù)烘干的對(duì)象不同,可以調(diào)節(jié)不同的溫度。

使用電熱恒溫干燥箱時(shí)應(yīng)注意,對(duì)于易燃、易爆等危險(xiǎn)品及能產(chǎn)生腐蝕性氣體的物質(zhì)不能放在恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干;被烘干的物質(zhì)不要灑落在箱內(nèi),防止其腐蝕內(nèi)壁及隔板。使用過(guò)程中要經(jīng)常檢查箱內(nèi)的溫度是否在規(guī)定的范圍內(nèi),溫度控制是否良好,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后及時(shí)修理。除急需升溫時(shí)使用外,一般不用電熱恒溫干燥箱加熱開(kāi)關(guān)的2擋或輔助加熱檔;當(dāng)溫度達(dá)到要求時(shí),應(yīng)扳回1擋。另外,使用溫度不能超過(guò)恒溫干燥箱的最高允許溫度,使用完畢后,應(yīng)立即切斷電源,待溫度降到200℃以下才可以開(kāi)啟箱門(mén)。

四、離心機(jī)

現(xiàn)在常用的是電動(dòng)離心機(jī)。

1、 使用方法

①將裝有被分離混合物的離心管放入離心機(jī)的一個(gè)套管中,離心管口稍高出套管。注意要在對(duì)稱(chēng)位置上放一裝有等量水的離心管。以保持離心機(jī)平衡,否則在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)發(fā)生震動(dòng),易損壞離心機(jī)。

②離心機(jī)應(yīng)由慢速開(kāi)始啟動(dòng),運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過(guò)渡到快速。

③轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間,應(yīng)視沉淀形狀而定。對(duì)于晶形沉淀,轉(zhuǎn)速以1000r/min旋轉(zhuǎn)1~2min即可;非晶形沉淀沉降較慢,轉(zhuǎn)速以、2000r/min,旋轉(zhuǎn)3~4min。若超出上述時(shí)間后仍未能使固相和液相分開(kāi),則繼續(xù)旋轉(zhuǎn)已無(wú)效,需加熱或加電解質(zhì)使沉淀凝聚。

④關(guān)機(jī)后,待離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)自行停止,然后小心地從兩側(cè)捏住離心關(guān)口邊緣,將其從套管中取出(或用鑷子夾?。2坏迷陔x心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)用手使其停止,也不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。

2、注意事項(xiàng)

①離心管要對(duì)稱(chēng)放置,如管為單數(shù)不對(duì)稱(chēng)時(shí),應(yīng)再加一管專(zhuān)有相同質(zhì)量的水調(diào)整對(duì)稱(chēng)。

②開(kāi)動(dòng)離心機(jī)時(shí)應(yīng)逐漸加速,當(dāng)發(fā)現(xiàn)聲音不正常時(shí),要停機(jī)檢查,排除故障(如離心管不對(duì)稱(chēng)、質(zhì)量不等、離心機(jī)位置不水平或螺母松動(dòng)等)后再工作。

③關(guān)閉離心機(jī)時(shí)也要逐漸減速,直到自動(dòng)停止,禁止強(qiáng)制停止。

④離心機(jī)的套管要保持清潔,管底應(yīng)墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免試管破裂。

⑤密封式的離心機(jī)在工作時(shí)要蓋好蓋,確保安全。

五、PH計(jì)與電極

PH計(jì)即酸度計(jì),是測(cè)量溶液中氫離子活度的儀器。該儀器是一種輸入阻抗很高的毫伏計(jì)。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分構(gòu)成,指示裝置直接給出PH值。酸度計(jì)是根據(jù)直接電位法測(cè)量原理設(shè)計(jì)的,在實(shí)際應(yīng)用中,既可以測(cè)量各種溶液的酸度,又能配以離子選擇電極測(cè)量溶液中各種離子活度或濃度。酸度計(jì)還可以測(cè)量電位。

酸度計(jì)測(cè)量溶液的PH值,先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器。例如用PH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì),這時(shí)酸度計(jì)的示數(shù)不一定正好在4.00上,須用“定位”鈕來(lái)調(diào)節(jié)。測(cè)PH值時(shí),在上述電動(dòng)勢(shì)上再外加一個(gè)適當(dāng)電動(dòng)勢(shì),使酸度計(jì)示值與溶液的PH值一致。這樣酸度計(jì)與測(cè)量電池之間,建立了完全相適應(yīng)的關(guān)系,測(cè)定時(shí)酸度計(jì)便可準(zhǔn)確地顯示溶液的PH值。

選擇酸度計(jì)要和所測(cè)量的PH值要求相聯(lián)系。若一般PH值得測(cè)定,要求測(cè)準(zhǔn)0.1PH單位,可選擇25、PHS—25型、PHS—29A型、PHS—1型等型號(hào)的酸度計(jì)。若測(cè)定的PH值要求精度更高(如0.02PH單位),可選用:PHS—2型和數(shù)字顯示式PHS—3型直讀式國(guó)產(chǎn)酸度計(jì)。常用國(guó)產(chǎn)酸度計(jì)性能分類(lèi)見(jiàn)下表:


下面介紹25型酸度計(jì)的使用

1、電極安裝:在酸度計(jì)右側(cè)金屬架上,電極導(dǎo)線(xiàn)接在儀器的插孔及接線(xiàn)柱上。某些222型參比電極無(wú)導(dǎo)線(xiàn),可不接,因?yàn)殡姌O架與接線(xiàn)柱在儀器內(nèi)部是接通的。玻璃電極球泡極薄,安裝電極時(shí)要十分小心,注意防止玻璃電極被碰破。

2、接電源:將電源開(kāi)關(guān)旋至開(kāi)擋,指示燈亮,預(yù)熱30min后即可使用。

3、將PH-mV開(kāi)關(guān)置于PH擋。

4、校準(zhǔn):將參比電極的毛細(xì)管部分(要摘去橡膠套和塞)及玻璃電極的玻璃球全部浸入已知PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,并輕輕晃動(dòng)燒杯。調(diào)節(jié)“溫度”鈕,使其與杯內(nèi)溶液的溫度一致,扳“量程”開(kāi)關(guān)至7-0或7-14擋,使讀數(shù)鈕在彈起的位置(此時(shí)儀器與電極不通而是內(nèi)部接通),調(diào)節(jié)“零點(diǎn)”鈕使指針指在7擋得位置。按下:“讀數(shù)”鈕并略加轉(zhuǎn)動(dòng),即可固定于按下的位置(此時(shí)儀器與電極接通),調(diào)“定位”鈕使指針讀數(shù)與已知的PH值一致。抬起“讀數(shù)”鈕,再檢查“零點(diǎn)”(指針是否還在7擋)。必要時(shí)重調(diào)“零點(diǎn)”及“定位”。抬起“讀數(shù)”鈕,取出電極并用蒸餾水沖洗,用軟質(zhì)濾紙輕靠電極,吸去電極上的附著水。

校準(zhǔn)后,切勿再旋動(dòng)“定位”鈕,否則必須再重新校準(zhǔn),校準(zhǔn)后在半天至一天內(nèi)可不必再重新校準(zhǔn)。

5、測(cè)定:用待測(cè)溶液洗滌電極,然后將電極浸入待測(cè)溶液中并輕輕晃動(dòng)燒杯。最好使待測(cè)溶液溫度與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致,否則可調(diào)節(jié)溫度鈕至待測(cè)溶液溫度處。按下“讀數(shù)”鈕,指示電表所指讀數(shù)即為待測(cè)溶液的PH值,未按下“讀數(shù)”鈕時(shí),指針應(yīng)指在7擋,否則用 “零點(diǎn)”調(diào)節(jié)鈕調(diào)至7擋,然后再按下“讀數(shù)”鈕測(cè)定。如指針擺向7擋以外,可變換量程選擇開(kāi)關(guān)位置,再進(jìn)行測(cè)量。

6、測(cè)定后將“讀數(shù)”鈕抬起,并沖洗電極。

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