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1.1原材料

噻蟲胺原藥：類白色固體，含量為97%

潤濕劑：十二烷基苯磺酸鈉，SXC，LXC，terwet1004，EFW，W04

分散劑：木質(zhì)素磺酸鈉，十二五助劑廣源益農(nóng)D800，Morwet D425，十二五助劑廣源益農(nóng)D900，2425，SK-21K，Tersperse 2700，木質(zhì)素磺酸鈣，TXC

崩解劑：硫酸銨，氯化鈉，尿素，無水硫酸鈉，羧甲基淀粉鈉

載體：高嶺土，輕質(zhì)碳酸鈣，玉米淀粉

1.2 主要加工設(shè)備

超微氣流粉碎機(jī)；硫化床干燥造粒機(jī)；電熱鼓風(fēng)干燥箱（102A）；中藥材粉碎機(jī)；電子天平（DT-500A，500/0.1）；液相色譜分析儀；pH計(jì)；水分測定儀；秒表；粒度儀；表面張力儀。

2.1 噻蟲胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

檢測方法可參照50%噻蟲胺水分散粒劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定的方法（Q/370285ADY）。

2.2 PH值的測定

參照農(nóng)藥PH值的測定方法GB/T1601-1993

2.3 懸浮率的測定

懸浮率按GB/T14825-2006的方法進(jìn)行測定

2.4 崩解時間的測定

采用刻度量筒試驗(yàn)法檢測分析

2.5 熱穩(wěn)定性測定

按農(nóng)藥熱穩(wěn)定性測定方法GB/T19136

采用流化床造粒的方法，即將原藥、助劑、輔助劑等用氣流粉碎加工成可濕性粉劑，然后進(jìn)行造粒、干燥，最終得到水分散粒劑產(chǎn)品，分析有效成份的含量及相關(guān)指標(biāo)。

配方篩選采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，利用正交表來設(shè)計(jì)安排實(shí)驗(yàn)。

4.1 潤濕劑的篩選

所謂潤濕劑，是指能降低液-固表面張力、增加液體在固體上的擴(kuò)展性和滲透力，使其潤濕或加速潤濕的一類物質(zhì)。崩解的過程首先需要粒子被水潤濕，是水分散粒劑顆粒表面氣體被水取代并覆蓋的過程。疏水基團(tuán)側(cè)鏈化程度高，極性基團(tuán)位于分子中部有利于提高潤濕能力。因此潤濕劑對水分散粒劑的崩解有至關(guān)重要的作用。在其它助劑相同的情況下，添加不同種類的潤濕劑，比較各產(chǎn)品的潤濕時間，確定最初的潤濕劑。潤濕時間參照可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T5451-2001檢測分析。

4.2 分散劑的篩選

所謂分散劑，是指能夠阻止固—液分散體系中固體粒子的相互凝集，使固體微粒在液相中較長時間保持均勻分散的一類物質(zhì)。因此分散劑決定了產(chǎn)品的崩解擴(kuò)散狀態(tài)及懸浮率的高低。在其他助劑品種和用量相同的條件下，將不同種類的分散劑按照不同用量進(jìn)行組合，配制成有效成分含量相同的制劑，進(jìn)行氣流粉碎，并用流化床造粒，制得所需產(chǎn)品。通過測定產(chǎn)品的懸浮率確定分散劑的種類和比例，懸浮率按GB/T14825-2006的方法進(jìn)行測定。

4.3 崩解劑的篩選

在其他助劑和載體一定的情況下，加入不同品種和含量的崩解劑，觀察對50%噻蟲胺水分散粒劑崩解時間及狀態(tài)的影響情況，崩解時間的測定采用刻度量筒試驗(yàn)法檢測分析。

4.4 配方的優(yōu)化

初步確定配方后，以潤濕劑、分散劑、崩解劑用量(分別記為X、Y、Z)為3因素3水平正交試驗(yàn)（表1，表2），以明確各因素對水分散粒劑懸浮率的影響，篩選出最優(yōu)配方。

5.1 不同潤濕劑的潤濕性

潤濕劑對水分散粒劑的崩解有至關(guān)重要的作用，好的潤濕性可以增加藥液與作物的接觸，提高農(nóng)藥利用率。

5.2 不同分散劑種類及用量的選擇

分散劑的添加可以起到使樣品體系處于電荷排斥或空間位阻的作用，分散劑的好壞，由樣品的懸浮率體現(xiàn)，懸浮率越高，說明分散劑越適合該制劑樣品。

分散劑篩選結(jié)果見表4和表5

由表4可以看出，分散劑D425與Tersperse 2700的樣品懸浮率相對較高，分別為73.62%和68.80%，這說明這兩種分散劑對噻蟲胺原藥的適應(yīng)性好于其它分散劑，分散劑單用往往起不到最好的分散效果，因此將分散劑D425和Tersperse 2700進(jìn)行復(fù)配篩選，目的是提高兩者對原藥的分散性能，從而提高產(chǎn)品的懸浮率。

表5結(jié)果表明，分散劑D425與Tersperse 2700以1：2的比例搭配，并在使用總量為15%時所制樣品懸浮率最高，可達(dá)89.30%，因此確定分散劑D425與Tersperse 2700的比例為1：2，添加量為15%。

5.3 不同崩解劑樣品的崩解性

崩解劑的選擇，根據(jù)分散劑和潤濕劑的選擇結(jié)果，分別添加不同種類、不同量的崩解劑，用量分別為5%、10%，測定崩解時間，觀察產(chǎn)品性能變化。

由表6結(jié)果可知，無水硫酸鈉添加量為10%的時候崩解時間和崩解狀態(tài)最好。

6.1 最終配方

根據(jù)大量配方篩選試驗(yàn)，得到最終配方。

6.2 產(chǎn)品性能指標(biāo)

6.2.1 將所得產(chǎn)品的性能指標(biāo)進(jìn)行檢測，測得50%噻蟲胺水分散粒劑產(chǎn)品的性能指標(biāo)見表8。

潤濕劑、分散劑、崩解劑的品種和用量，能使制劑有更好的潤濕分散和崩解的效果。不同有效成份的制劑品種需要不同類型的助劑，采用正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)方法優(yōu)化了各種助劑的品種和組合，該方法目的性、系統(tǒng)性強(qiáng)，操作簡便，能夠快速準(zhǔn)確的篩選出合適的助劑，適用于水分散粒劑的配方篩選。

通過對潤濕劑、分散劑、崩解劑的篩選，最終獲得了質(zhì)量穩(wěn)定、懸浮率高的50%噻蟲胺水分散粒劑的配方。結(jié)果表明，50%噻蟲胺水分散粒劑的各項(xiàng)指標(biāo)均滿足要求。