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高錳酸鹽指數(shù)的定義

原 理

試 劑

樣品的采集和保存

1. 水樣應(yīng)使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛裝水樣前應(yīng)用水樣淋洗，使瓶壁所吸附的成分與水樣一致
2. 采集的水樣須立即分析，這是由于水樣中存在微生物，它會(huì)使有機(jī)物分解，引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。采集的水樣當(dāng)天能完成分析時(shí)， 可不加保存劑
3. 采樣后加入硫酸溶液（濃硫酸），使樣品pH 達(dá)到 1~2 并盡快分析。
4. 如果保存時(shí)間超過(guò)6h，則需要暗處；0 ~ 5℃ 下保存，不得超過(guò)2天。

測(cè)定

1. 吸取 100. 0 mL 經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100 mL)，
2. 置于250 mL錐形瓶中，加入5 土 0.5 mL 硫酸(1+3)，（對(duì)于加固定劑的試樣，需要調(diào)pH）
3. 用滴定管加入 10.00 mL 高錳酸鉀溶液（0.01mol/L )，搖勻。
4. 將錐形瓶于沸水浴內(nèi)30±2 min(水浴沸騰，開始計(jì)時(shí)）。
5. （時(shí)間長(zhǎng)短直接影響氧化率，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)35min，結(jié)果偏高; 沸水液面高于錐形瓶中樣品液面）
   

標(biāo)定

1. 向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入10.00 mL草酸鈉溶液( 0.010mol/L ) （如果需要，將溶液加熱至80℃，操作過(guò)程中可以將空白試樣放在水浴鍋上保溫）

2. 用高錳酸鉀溶液(0.01mol/L )繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30 s不退。

3. 記錄下消耗的高錳酸鉀溶液(0.01mol/L )體積 V2。

4. K值= 10/V2  

5. 高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應(yīng)略小于0.0100 mol/L（K值應(yīng)介于0.950～1.01之間）

1. 錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min,沸水浴水面要高于錐形瓶的液面

2. 樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2~1/3為宜，加熱時(shí)，如溶液紅色褪去說(shuō)明高錳酸鉀不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測(cè)定

3. 紅色保持30s不退

4. 滴定時(shí)溫度如低于60℃，反應(yīng)速度慢，因此反應(yīng)加熱至80℃左右

5. 若延長(zhǎng)加熱時(shí)間，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高

計(jì) 算

高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響因素

試劑

純水：

1. 實(shí)驗(yàn)用水對(duì)于測(cè)定結(jié)果有明顯影響，空白值的高低對(duì)于測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

2. 在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，對(duì)制備好的試驗(yàn)用水應(yīng)及時(shí)使用，最好取用新鮮蒸餾水，保證空白值滴定體積在0.35 ~ 0.60 ml之間，以減少空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

高錳酸鉀溶液：

• 高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應(yīng)略小于0.0100 mol/L（K值應(yīng)介于0.950～1.01之間）

硫酸溶液： 

1. 當(dāng)酸度較低時(shí)，高錳酸鉀的氧化性降低，高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀，從而影響其對(duì)水體中無(wú)機(jī)和有機(jī)還原性物質(zhì)的氧化，使測(cè)定結(jié)果偏低；

2. 當(dāng)酸度過(guò)高，則會(huì)促使生成草酸，高錳酸鉀在不能充分發(fā)揮其氧化作用，使測(cè)定結(jié)果偏低。

加熱設(shè)備與加熱時(shí)間 

1. 水浴加熱具有溫度低、加熱均勻但時(shí)間較長(zhǎng)的特點(diǎn)，電熱板直火加熱存在溫度高、加熱不均勻的缺點(diǎn)，不建議采用電熱板加熱消解樣品。
2. 由于高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)條件性指標(biāo)，加熱方式為沸水浴，溫度為96℃～98℃。如在高原地區(qū)，報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí)，需注明水的沸點(diǎn)。
3. 沸水浴的水面要高于錐形瓶?jī)?nèi)的液面（1cm以上） 。
4. 水浴沸騰加熱時(shí)間30min±2min操作    

測(cè)定過(guò)程

1. 滴定過(guò)程（吸熱過(guò)程）的試樣溫度酸性條件下高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃～80℃之間。不能過(guò)高：草酸分解（茶色），過(guò)低：反應(yīng)速度緩慢
2. 滴定速度和時(shí)間整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)采取慢-快-慢的滴定速度，應(yīng)在2min內(nèi)完成滴定。
3. 終點(diǎn)觀察，在滴定時(shí)在錐形瓶置于白紙上或（白瓷片）中，更容易觀察到滴定結(jié)果。
4. 滴定終點(diǎn)應(yīng)為粉紅色，并保持30s不褪色。  

質(zhì)量控制

1. 空白試驗(yàn)：每批次（≤20個(gè)）樣品應(yīng)至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，空白樣品的測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限。
2. 精密度控制：每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。當(dāng)樣品含量≤2.0 mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤25%，樣品含量＞2.0 mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。
3. 準(zhǔn)確度控制：每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在真值允許的誤差范圍內(nèi)。