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準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g（精確至0.0002g）試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中
，用水潤濕后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)廚內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取消稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為 了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。
     當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色的有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)以上消解過程。
     當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，并加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅?。然后全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，冷卻后定容至標(biāo)線，搖勻，備測。

砷：樣品中的砷經(jīng)加熱消解后，加入硫脲使五價砷還原為三價砷，再加入硼氫化鉀將其還原為砷化氫，由氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，產(chǎn)生得熒光強(qiáng)度與試樣中被測元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中砷的含量。
汞：采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫化鉀或硼氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞得含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中的汞含量

采用5.0%的鹽酸溶液作為載流，硼氫化鉀溶液(1.5%硼氫化鉀 0.5%氫氧化鈉)作為還原劑。
砷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為：0.00μg/L，10.00μg/L，20.00μg/L，30.0μg/L，40.0μg/L，50.0μg/L；
汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和
1.0μg/L，上機(jī)測試后，分別得到汞和砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。
空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品及實樣測試