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●十種常用水性聚氨酯涂料配方大揭密

    水性聚氨酯涂料是目前市場需求量較大的產(chǎn)品之一它適用于熱敏溫度低于(60 — 80) 常溫交聯(lián)固化的高、中檔木器(家具等), 高檔建筑裝飾、高級汽車、飛機及航天器材等的中涂和表面涂裝?!?/span>
   產(chǎn)品配方:
    1、改性三聚體交聯(lián)劑產(chǎn)品可由TDI 、IPDI 、MD I XDI 等異氰酸酯制造。其芳香族NCO 反應溫度在(120150) ℃ ,脂肪族NCO 反應溫度在(150200) 。它的最大優(yōu)點是無黃變水白透明較適用于羧酸型等水性聚氨酯的常溫交聯(lián)劑。為增強綜合性能需采用兩個NCO 基團活性不同的二異氰酸酯,并要將反應中產(chǎn)生的端NCO 用多元醇羧酸反應掉以利于胺中和及產(chǎn)物的水溶性。由于其熔點高,反應需分階段在有機溶劑中進行有機膦催化劑及120 ℃ 以上溫度異氰酸酯可發(fā)生自縮聚反應,生成三聚體化合物。其催化劑中戊雜環(huán)膦化氫是最有效的反應溫度低收率可達90 % , 再用三聚催化法促進反應完全并對殘基進行封閉。
    產(chǎn)品配方:NCO :多元醇羧酸物質(zhì)的量比611.43。
    工藝步驟: 多元醇羧酸溶液制備按配方將新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌,升溫至80 ℃ 完成溶解后升溫至148 ℃ 回流脫水至透明后過濾出料備用。亞胺預聚體的制備按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜升溫至148 ℃ 回流脫水后加入10 % 磷酸甲苯液降溫至120 ℃ 通入氮氣TD I 、IPDI 加入單體滴加釜2 . 5h 內(nèi)完成滴加后升溫至130 ℃ 反應1h , 10 % 戊雜環(huán)膦化氫液加入滴加釜開始緩慢滴加不斷觀察物料反應情況防止爆聚滴完在130℃ 反應2h 、140 ℃ 1h 、145 ℃ 30min , 降溫至70 ℃ 將多元醇羧酸液加入滴加釜開始滴加,滴完在70 ℃ 反應(23) h , 檢測NCO 轉(zhuǎn)化率達96 % , 加入10 % 醋酸鋰液此時有兩種工藝一是降溫至25 ℃ 靜置7d ; 二是升溫至(8090) ℃ 反應(23) h , 測游離TD I 0.3% 以下加入10 % 對甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至85 ℃ 反應20min , 抽真空脫出2/3量的有機溶劑再加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量為50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)p H 值至8.5 , 升溫到60 ℃ 反應至透明降溫到40 ℃ 出料.
2、改性HDI 縮二脲交聯(lián)劑
    產(chǎn)品配方:  NCOH2O = 31.1, NCOOH =61, 理論NCO 含量= 15.9 % , 采用分階段聚合反應、中和法。
        工藝步驟: 多元醇羧酸溶液的制備按配方將新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜升溫至80℃ 溶解均勻再升溫至148 ℃ 回流脫水至透明無水后降溫至40 ℃ 出料備用。HDI 預聚體制備按配方將己二異氰酸酯、二甲苯加入反應釜通入氮氣升溫至65 ℃ 加入10 % 磷酸(甲苯液攪勻將去離子水加入滴加釜開始滴加反應自放熱控制自升溫在80 ℃ 以下完成滴加后升溫至90 反應1h 、120 ℃ 2h 、130 ℃ 1h , 降溫至70 ℃ 再將多元醇羧酸液進入滴加釜開始滴加,滴完后在70 ℃ 反應(2 3) h 、80 ℃ 1h , 測游離HDI0.2 % , 抽真空脫出有機溶劑,加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液調(diào)p H 8.4 , 升溫到60反應至透明降溫到40 ℃ 過濾出料。
3、 改性TD I 三聚體交聯(lián)劑
    產(chǎn)品配方: NCOOH ( 物質(zhì)的量比61, 采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法及分階段反應。
    工藝步驟: 多元醇羧酸液的制備按配方將三羥甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反應釜攪拌升溫至80 ℃ 溶解均勻再將其升溫至148 ℃ 回流脫水至透明降溫到40 過濾出料備用。
        三聚體制備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌、升溫至148 ℃ 回流脫完水后降溫至120 ,加入10 %磷酸鋰液攪勻通氮氣TDI 加入單體滴加釜開始滴加, 3h 滴加完后保溫120 ℃ 反應2h 、130 ℃ 1h, 降溫至65 ℃ 將多元醇羧酸液進入滴加釜開始滴加反應自放熱控溫在75 ℃ 以下滴完, 80 保溫2h , 取樣測游離TDI0.9 % , 加入10 % 磷酸甲苯液升溫至85 ℃ 反應2h ( 或降至25℃ 靜置7d) , 檢測游離TDI0.2 % , 加入10 % 硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至90反應15min , 抽真空脫出有機溶劑加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量至50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 %三乙胺水溶液、N - 甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)p H 值為8 . 4 , 升溫到60 ℃ 反應至透明降溫至40 ℃ 出料。
4、TD I/ TMP 加成、改性物交聯(lián)劑
    產(chǎn)品配方: NCOOH ( 物質(zhì)的量比31 , 采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法。

    工藝步驟多元醇羧酸溶液的制備按配方將TMP 、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反應釜攪拌升溫至80 ℃ 溶解均勻升溫到140 ℃ 回流脫水至透明降溫至40 ℃ 過濾出料備用。
        加成物制備: 按配方將醋酸丁酯、甲苯進入反應釜攪拌升溫至140 ℃ 回流脫水后降溫到60 ℃ 加入TDI ,通入氮氣將多元醇羧酸溶液加入滴加釜開始滴加反應自放熱滴加要緩慢控溫在70 ℃ 以下滴完加入10%磷酸甲苯液, 70 ℃ 反應(45) h 。檢測NCO 含量達13.1 % , 游離TDI12.5 % ,加入10 % 三正丁基膦液攪勻升溫至85 ℃ 反應(23) h( 或降溫至25 ℃ 靜置7d),取樣檢測游離TDI0.2 % , 加入10 % 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液升溫至90 ℃ ,反應15min , 抽真空減壓脫出有機溶劑加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量50% , 降溫至50 ℃ 加入50% 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)p H 值為8.5 , 升溫到60℃ 反應至透明降溫至40℃ 過濾出料。
5、XDI/TMP 加成改性物, NCO 交聯(lián)劑
    產(chǎn)品配方:NCO:OH ( 物質(zhì)的量比) = 9:1 , 采用三聚催化、終止、殘基封閉法。
    工藝步驟: 參照第四的工藝步驟進行。
6、改性TD I 醇解油, NCO 交聯(lián)劑
    產(chǎn)品配方:油度86.4 % , K = 0.93 , 醇超量R = 1.17 , NCO:1OH ( 物質(zhì)的量比) = 3 含蓖麻油中羥基), 采用三聚催化、終止、殘基封閉法。
        工藝步驟按配方將TD I 、蓖麻油、新戊二醇加入反應釜升溫至120℃ 加入環(huán)烷酸鈣攪拌、升溫至240℃ ,醇解反應(23) h , 取樣測試其透明度合格后降溫至180℃ 加入苯偏三甲酸酐、DMPA 反應40min ,降溫至120℃ 加入甲苯稀釋升溫到134℃ 回流脫水水脫盡后降溫至60℃ 開始滴加TDI , 2h滴完加入10% 磷酸甲苯液攪勻升溫至70℃ 反應(34)h , 測試NCO 含量在12% 、游離TDI 9.5 % , 加入10% 烷基膦液攪勻升溫至80℃ 反應(23)h( 或降溫至25靜放7d) , 測試游離TDI0.3% , 加入10% 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液攪勻升溫至90反應15min , 抽真空減壓脫出全部甲苯加入親水溶劑調(diào)整固體含量為50% , 降溫至50℃ 加入三乙胺、N -甲苯二乙醇胺調(diào)整p H 值為8.5 , 升溫至60℃ 反應到透明降溫至40℃ 過濾出料。
  7、水性聚酯聚氨酯
    產(chǎn)品配方( 甲組分): OH ∶ NCO ( 物質(zhì)的量比) = 1.5:1 , K = 1.02 ,醇超量R = 1.18。
        工藝步驟: 按配方將新戊二醇、己二酸、苯偏三甲酸酐、DMPA 加入反應釜通入CO2 升溫至120℃ ,加入鈦酸四異丙基酯攪拌升溫至180 ℃ 反應2h 每隔30min 取樣測試其酸值直至達到79mg KOH/ g , 羥值達到79.5 , 降溫至130℃ 加入二甲苯升溫至150℃ 回流脫水脫盡后抽真空回收二甲苯,降溫至80 ℃ 加入丙酮進行稀釋保溫在60℃ ,1.5h 滴加TDI , 滴完加入10% 磷酸甲苯)液攪勻升溫至70℃ 反應(45)h , 測試游離TDI0.2% , 加入50% 苯酚甲苯)液升溫至80℃ 反應15min , 再升溫至90℃ 蒸餾出1/2 投料量的丙酮, 70保溫備用。在另一個裝有快速攪拌的反應釜中加入N- 甲苯二乙醇胺、三乙胺、乙二胺、去離子水開動快速攪拌將上述保溫在70℃ 的物料緩慢加入反應釜60℃ 進行中和反應透明后升溫至70℃ 抽真空減壓蒸餾出余下的全部丙酮,降溫至40℃ 過濾出料。
8、水性豆油酸聚酯聚氨酯
        產(chǎn)品配方( 甲組分): OH ∶ NCO ( 物質(zhì)的量比) =1:1.5 , 樹脂= 1.019 ,醇超量R= 1.3 、r =1.5 , 油度56%
        工藝步驟: 按配方將豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、季戊四醇、新戊二醇加入反應釜通入CO 2 升溫至120加入二月桂酸二丁基錫進行攪拌升溫至220℃ 反應3h , 降溫至180℃ 加入間苯二甲酸、苯偏三甲酸酐、DMPA180℃ 下反應2h 每隔30min 取樣測試其酸值直至達到75mg KOH/g , 羥值為80 ,降溫至120 ℃ 加入甲苯升溫至132℃ 回流脫水脫盡后降溫至65℃ 加入10% 苯酚甲苯液攪勻,TDI 加入單體滴加釜開始滴加,1.5h 滴完后升溫至70℃ 反應4h , 80℃ lh , 測試游離TDI 0.2 % , 加入50% 苯酚甲苯液攪勻升溫至90℃ 反應15min , 進行真空減壓脫出2/3 的甲苯加入異丁醇降溫至50℃ 加入三乙胺、二甲苯乙醇胺及1/3 的去離子水調(diào)整p H 值為8.6 ,升溫到60℃ 反應至透明抽真空脫出全部甲苯加入余下的去離子水調(diào)整固含量50% , 過濾出料。
    9、水性菜油醇酸聚氨酯
        產(chǎn)品配方( 甲組分): OH ∶ NCO ( 物質(zhì)的量比) =1:1.5 , 樹脂=1.01 ,醇超量R= 1.314 , r= 1.499 , 油度= 55.2% , 理論NCO 含量= 228% 
        工藝步驟: 按配方將菜籽色拉油、蓖麻油脂肪酸、TMP 、新戊二醇加入反應釜通入CO2 升溫至120℃ 加入環(huán)烷酸鋰攪拌升溫至230℃ 反應(2 ~ 3)h , 測試醇解透明合格后降溫至180℃ ,加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA , 180℃ 反應2h 每隔30min , 測試一次酸值,直至達到70mg KOH/ g 為止然后降溫至110℃ 加入甲苯升溫至132℃ 脫水將水脫盡后降溫至65℃ 加入10% 磷酸甲苯液攪勻TDI 加入單體滴加釜開始滴加滴完后升溫至70℃ 反應(45) h ,80℃ 1h , 測試游離TDI 達到0.2 % , 加入50% 苯酚甲苯升溫至90反應15min , 抽真空脫出1/3 的甲苯加入異丙醇降溫至50℃ 加入N - 二甲基乙醇胺、三乙胺1/2 的去離子水調(diào)整p H 值為8.6 , 升溫到60℃ 反應至透明抽真空脫出全部甲苯加入余下的去離子水,調(diào)節(jié)固含量50% , 過濾出料。
10、水性蓖麻油醇酸聚氨酯
    產(chǎn)品配方(甲組分): OHNCO ( 物質(zhì)的量比) =11.5 , 樹脂=0197 , 醇超量R= 1.23, r= 1.36, 油度=5514% , 理論NCO 含量= 2.3% 。
        工藝步驟: 按配方將蓖麻油、甘油(95%) 、新戊二醇加入反應釜通入CO2 升溫至120加入一氧化鉛攪拌升溫至230反應(2-3) h , 測試其醇解透明合格后降溫至180加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA 、松香二元醇180℃ 反應2h 每隔30min 測試酸值,直至達到80mg KOH/g 為止然后降溫至110℃ 加入甲苯升溫到128 回流脫水脫盡后加入10%磷酸甲苯液降溫至651.5h 滴完TDI , 升溫至70反應4h , 801h , 測試其游離TDI達到0.2 % , 加入50% 苯酚(甲苯升溫至95 反應15min , 抽真空脫出1/ 2 量的甲苯,加入異丙醇降溫至50 加入一乙醇胺、三乙胺及1/2 量的去離子水調(diào)整p H 值為8.6 ,升溫到60反應至透明抽真空脫出全部甲苯加入余下的去離子水過濾出料。
 

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