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近年來,隨著飼料工業(yè)的快速發(fā)展,大多數(shù)飼料生產(chǎn)企業(yè)在飼料配方技術(shù)、加工設(shè)備與工藝上的差距越來越小,從而使飼料成品品質(zhì)在很大程度上取決于飼料原料質(zhì)量的優(yōu)劣。原料質(zhì)量是飼料企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的源頭,若原料質(zhì)量得不到有效控制,生產(chǎn)出的產(chǎn)品就沒有競爭力。本文主要介紹了常見幾種大宗飼料原料玉米酒糟(DDGS)、豆粕、魚粉等的質(zhì)量控制要點,為飼料生產(chǎn)企業(yè)提供參考。
1 玉米酒糟(DDGS)
DDGS是玉米等谷物生產(chǎn)酒精中的一種副產(chǎn)物。根據(jù)干燥濃縮蒸餾廢液的不同可分為干酒精糟(DDG)、可溶干酒精糟(DDS)和干酒精糟液(DDGS)。DDGS質(zhì)量受酒精的生產(chǎn)工藝流程、谷物的發(fā)酵方法及副產(chǎn)品干燥方法等因素的影響。用粗蛋白質(zhì)、灰分、粗脂肪和粗纖維等常規(guī)指標(biāo)來檢測DDGS的質(zhì)量,并不能真實反映DDGS質(zhì)量情況,尚需考慮到以下幾點:
1.1外觀顏色
DDGS的顏色有金黃色和暗褐色,金黃色最好,不應(yīng)含黑色小顆粒,應(yīng)有發(fā)酵的氣味,嘗之微酸。DDGS顏色和氣味與其營養(yǎng)成分密切相關(guān),深顏色的DDGS營養(yǎng)價值低于淺顏色的DDGS,并且發(fā)現(xiàn)深顏色的DDGS通常伴有糊焦味或者煙熏味,會影響飼料的適口性。這可能是由于在干燥過程中加熱過度引起的。加熱過度容易發(fā)生美拉德發(fā)應(yīng),降低賴氨酸的利用率。Whitney等研究表明,高質(zhì)量金黃色玉米DDGS的賴氨酸回腸消化率為53.6%,而深顏色賴氨酸消化率為0。
1.2熱變性指標(biāo)- 中性洗滌纖維(NDF)
國內(nèi)眾多酒精廠采用110℃進(jìn)行烘干,加熱過度時,DDGS中的賴氨酸、糖分含量明顯降低。呂明斌等研究表明,加熱過度,賴氨酸含量由烘干前的0.82%降低到0.3%左右,并且發(fā)現(xiàn)NDF與賴氨酸有很好的相關(guān)性。因此,NDF可以作為飼料廠日常檢測DDGS熱過度的指標(biāo)。一般要求NDF≤32%為合格,NDF≤35%為最低質(zhì)量要求。
1.3霉菌毒素指標(biāo)
霉菌毒素含量過高,會影響畜禽的生產(chǎn)性能,對動物危害最大的毒素包括玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素,全價配合日糧中兩種霉菌毒素不能超過1mg/kg。發(fā)酵過程并不能破壞霉菌毒素破壞,反而使其得到濃縮。因此,要密切檢測DDGS中霉菌毒素的含量,對于毒素超標(biāo)的DDGS應(yīng)作退貨處理。
表1DDGS 霉菌毒素檢測結(jié)果(郭福存)
種類 |
樣品平均值(μg/kg) |
樣品最大值(μg/kg) |
黃曲霉毒素 |
13 |
26.3 |
T2毒素 |
69 |
94.7 |
玉米赤霉烯酮 |
744.5 |
1423.1 |
赭曲霉毒素 |
82.5 |
162.8 |
煙曲霉毒素 |
1930 |
7380 |
嘔吐毒素 |
3680 |
16750 |
2豆粕
豆粕不僅要檢測蛋白質(zhì)、氨基酸、水分等指標(biāo),其他如尿酶的活性、蛋白質(zhì)溶解度等也需檢測。
2.1尿酶活性
通常以尿酶活性來表示豆粕中胰蛋白酶抑制因子等抗?fàn)I養(yǎng)因子的破壞程度。尿酶活性高,說明豆粕中的抗?fàn)I養(yǎng)因子沒有得到有效的破壞;尿酶活性太低,說明豆粕受熱過度,豆粕中的賴氨酸、精氨酸、胱氨酸等因受熱過度而遭到破壞,營養(yǎng)價值降低。尿酶活性定義為在30℃和pH為7的條件下,每分鐘每克豆粕制品分解尿素后,所釋放的氨態(tài)氮的毫升數(shù)。美國飼料工業(yè)協(xié)會建議豆粕尿酶值為0.05~0.2,巴西為0.01~0.3;我國GB/T-2004飼用大豆粕標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,尿素酶活性≤0.3。
2.2蛋白質(zhì)溶解度
蛋白質(zhì)溶解度是指大豆粕樣品在規(guī)定的條件下,可溶于0.2%氫氧化鉀溶液中的粗蛋白質(zhì)含量占樣品中總粗蛋白質(zhì)量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),這是評估大豆加工過度或不足的有效方法。高溫能使豆粕中的氨基酸與還原性化合物發(fā)生美拉德發(fā)應(yīng),從而降低了蛋白質(zhì)的溶解度。我國GB/T-2004飼用大豆粕的國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.2%氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度≥70%。
3魚粉
魚粉因原料的來源、加工方法的不同而在質(zhì)量上存在很大的差異。市場上摻假物的存在、以劣充好也影響了魚粉的質(zhì)量。因此,除常規(guī)成分析外,選用適宜指標(biāo)判定魚粉質(zhì)量具有重要的意義。
3.1蛋白質(zhì)新鮮度指標(biāo)——組胺和揮發(fā)性氨基氮
組胺是魚粉中組氨酸經(jīng)微生物脫羧反應(yīng)轉(zhuǎn)變而成的一種胺類物質(zhì)。魚粉中組胺含量越高,表明受微生物污染越嚴(yán)重。揮發(fā)性氨基氮是指魚粉由于細(xì)菌的作用,在腐敗的過程中,使蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氨及胺類含氮物質(zhì)。魚粉中組胺與揮發(fā)性氨基氮含量之間有相應(yīng)的對應(yīng)關(guān)系:即組胺含量越高,則揮發(fā)性氨基氮的含量就越高;反之組胺含量越低,揮發(fā)性氨基氮的含量就越低。我國GB/T19164-2003魚粉國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特級魚粉組胺含量≤300mg/kg,揮發(fā)性氨基氮含量≤110mg/kg;一級魚粉組胺含量≤500mg/kg;揮發(fā)性氨基氮含量≤130mg/kg。
3.2脂肪新鮮度指標(biāo)——酸價
酸價是評價魚粉脂肪新鮮度的重要指標(biāo)之一。魚粉的水分、脂肪含量高及保存條件差等因素都將加快脂肪氧化酸敗,導(dǎo)致產(chǎn)生不良?xì)馕?,酸價升高,影響魚粉質(zhì)量。酸價越高,表明魚粉脂肪水解程度越嚴(yán)重。我國GB/T19164-2003魚粉國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特級魚粉酸價≤3mg/g,一級魚粉酸價≤5mg/g。
3.3胃蛋白酶消化率
胃蛋白酶消化率是評價魚粉質(zhì)量的重要指標(biāo),它表示可被胃蛋白酶分解的蛋白質(zhì)與粗蛋白的比例。測定這項指標(biāo)能鑒別魚粉中是否摻入其他高蛋白而不容易被動物吸收的原料如羽毛粉、皮革粉等。摻入這些原料的魚粉,其粗蛋白質(zhì)、真蛋白質(zhì)含量比較高,但胃蛋白酶的消化率往往較低。我國GB/T19164-2003魚粉國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特級魚粉胃蛋白酶消化率88%~90%,一級魚粉為86%~88%;秘魯魚粉標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定優(yōu)質(zhì)魚粉的胃蛋白酶消化率應(yīng)為94%~95%。
3.4氨基酸含量
在實際生產(chǎn)中,由于摻假物的存在,粗蛋白質(zhì)含量高的魚粉品質(zhì)不一定好。使用氨基酸分析儀可以準(zhǔn)確分析魚粉各種氨基酸含量,從而判定其質(zhì)量。優(yōu)質(zhì)魚粉氨基酸總量在60%~68%,所含的11種必需氨基酸占總氨基酸(17種)的51%~55%,且氨基酸組成相對穩(wěn)定。摻入水解羽毛粉,絲氨酸含量明顯提高,可由正常的1.6%提高到3%,而蛋氨酸和賴氨酸的含量明顯降低;摻入皮粉,甘氨酸、精氨酸、脯氨酸含量明顯增加;摻入血粉后,變化最明顯的是亮氨酸,其次為組氨酸。
1魚粉中摻入植物質(zhì)的檢測
凡植物來源的摻假物均含有淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng),產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物;木質(zhì)素在酸性條件下可與間苯三酚反應(yīng),產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng),即可迅速檢測魚粉中是否含有植物來源的摻假物。檢測方法:①取被檢魚粉1~2g放入試管中,加4~5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后,滴入1~2滴碘-碘化鉀溶液(取碘化鉀6g加入100ml蒸餾水中,再加入2g碘,溶解后搖勻,置棕色瓶中保存),若溶液立刻出現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色,表明魚粉中摻入淀粉。②取被檢魚粉少許平鋪入表面皿中,用間苯三酚液(2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸濕,放置5~10min,再滴加2~3滴濃鹽酸,若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點,說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。
2魚粉中摻入血粉的檢測
血粉中含有鐵質(zhì),該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶作用,能分解過氧化氫,放出新生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán),出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)、點。根據(jù)環(huán)、點的有無,即可判斷出魚粉是否摻入血粉。檢測方法:取少許被檢魚粉,放入白瓷皿或白色滴板中,加聯(lián)苯胺-冰乙酸混合液數(shù)滴(1g聯(lián)苯胺加入100ml冰乙酸中,加150ml蒸餾水稀釋)浸濕被檢魚粉,再加3%過氧化氫液一滴,若摻有血粉被檢樣即顯深綠色或藍(lán)綠色。
3魚粉中摻入雙縮脲的檢測
該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理,檢測魚粉中是否摻有雙縮脲。 檢測方法:稱取被檢魚粉2g,放入20ml蒸餾水中,攪拌均勻后靜置10min,用干燥濾紙過濾。取4ml濾液倒入試管中,加6mol/lNaOH溶液1ml,再加1.5%CuSO4溶液1ml,搖勻后立即觀察,溶液顯藍(lán)色表示未摻,顯紫紅色說明摻有雙縮脲,且顏色越深,摻入比例越大。
4魚粉中摻入鞣革粉的檢測
鞣革粉中的鉻經(jīng)灰化后部分可變成6價鉻,6價鉻在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色水溶性鉻--二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極為靈敏,微量鉻即可檢出。 檢測方法:取被檢魚粉1~2g入瓷坩鍋中,炭化后入茂福爐灰化。冷卻后,加入少許蒸餾水將灰分濕潤,加2mol/lH2SO4溶液10ml使之呈酸性,再加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入90%乙醇中),片刻后若出現(xiàn)紫紅色,即證明有鞣革粉摻入。
5魚粉中摻入羽毛粉的檢測
5.1取2份各1g左右被檢魚粉倒入兩只500ml三角瓶中,一瓶加1.25%H2SO4溶液100ml,另一瓶加5%NaOH溶液100ml。然后煮沸30min(微火,并不斷添加蒸餾水以保持煮沸的酸堿濃度),靜置,棄去上清液,用接種棒蘸取兩瓶中殘渣少許,分別置兩個載玻片上,要求薄層攤開。在50~100倍顯微鏡下觀察。 觀察可見,經(jīng)1.25%H2SO4處理的殘渣,摻入由淺色羽制得的水解羽毛粉,顏色呈金黃色;摻入由深雜色羽制得的水解羽毛粉,顏色是深褐至黑色。其鏡下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒狀,像松香顆粒,顏色以黃為主,夾有灰色、褐色或黑色顆粒,光照時會反光;水解不完全的羽毛粉,羽干像半透明塑料管(有時為空心竹節(jié)狀),呈黃、白至褐色,長短不一,表面光滑、透明,羽毛脫落處多有鋸齒邊,加熱過度者消失。羽支呈長、短碎片,蓬松,半透明,光澤暗淡,呈白色或黃色,若加熱過度呈黑色。羽小支呈粉狀,呈白色或奶油色,40倍顯微鏡下為小而松脆的碎片,有光澤并結(jié)團(tuán)。羽根呈圓扁管狀,黃至褐色,粗糙、堅硬,有光滑的邊。 一般優(yōu)質(zhì)水解羽毛粉的上述結(jié)構(gòu)特點往往多被破壞,呈碎玻璃樣小粒,所以鏡檢時應(yīng)仔細(xì)搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛,以利鑒別。然而經(jīng)5%NaOH處理的被檢樣,因全部被溶,故無法見到任何羽毛痕跡。
5.2取被檢魚粉10g倒入100ml燒杯中,加入四氯化碳80ml,攪拌后靜置沉淀。將漂浮層倒入濾紙過濾,濾物用電吹風(fēng)吹干。取少許風(fēng)干濾物置載玻片上,于30~50倍顯微鏡下觀察,除見有表面粗糙,具纖維結(jié)構(gòu)的魚肉顆粒外,摻有羽毛粉者尚可見或多或少的羽毛、羽干和羽管(中空、半透明)。經(jīng)水解的羽毛粉,有的形同玻璃碎粒,質(zhì)地如塑膠,呈灰褐或黑色。 1.6魚粉中摻入棉籽餅粕的檢測 先將20目和40目分樣篩疊放在一起,然后取被檢魚粉200g放入分樣篩,搖篩3~5min,即將被檢樣分成粗、中、細(xì)3部分。觀察中層40目篩上物,若見篩中央散布有細(xì)短絨棉纖維,相互團(tuán)絮在一起,呈深黃或棕黃色,篩四周有不少深褐色棉籽外殼碎片,可初步證實魚粉中摻有棉籽餅粕。為進(jìn)一步證實,可在30~50倍顯微鏡下觀察,可見中央部分樣品散布有細(xì)短棉絨纖維,該纖維卷曲、半透明、有光澤、白色,并混有少量深褐色棉籽殼碎片(厚、硬、具彈性),碎片斷面有淺色或深褐色相交疊的色層。有時可見一些棉纖維仍附著在外殼上或埋在棉餅中。此外,有經(jīng)驗的質(zhì)檢員可以通過顯微鏡發(fā)現(xiàn)和判斷大部分的摻假物。在顯微鏡下肌纖維較粗、顏色較深的,說明可能摻有肉骨粉;如顯微鏡下看到松碎的香塊狀物則可能為角質(zhì)蛋白或水解角質(zhì)蛋白(如水解羽毛粉、水解蹄角粉等);瀝青塊狀物可能為血粉。細(xì)絲狀、少骨頭的魚粉多摻有皮粉、皮革粉。有黑褐色塊狀物,并且一面粘附有白色絲狀物,可能摻有棉籽餅粕。發(fā)現(xiàn)成粒菜籽或菜籽殼的說明魚粉中摻有菜籽餅粕。如果魚粉中摻入菜籽餅、棉籽餅,為使蛋白質(zhì)含量不致過低,常同時摻入血粉、水解羽毛粉或角質(zhì)蛋白粉。鏡下所見的血粉和角質(zhì)蛋白粉均呈紅褐色和紫黑色的顆粒,邊緣較銳利。魚粉中摻入未經(jīng)水解的羽毛粉,因其羽毛已卷曲成團(tuán)粒不易觀察,故需用蒸餾水浸潤樣品,放置10~30min后進(jìn)行鏡檢,即可看到小羽梗上已經(jīng)伸展的羽毛,水解不夠完全的羽毛粉,也能看到小梗上少量殘留的羽毛,完全水解的羽毛粉呈條狀和各種粒狀,呈無色、淺黃透明或黑褐色,質(zhì)硬,而魚肉纖維相對較軟。用顯微鏡進(jìn)行檢測具有方便、簡單、直觀等特點,因此應(yīng)該加強(qiáng)原料質(zhì)檢員的顯微鏡檢測技術(shù)培訓(xùn)。通過顯微鏡檢測,對魚粉的摻假鑒別有事半功倍的效果。
4乳清粉
乳清是生產(chǎn)干酪或干酪素時的副產(chǎn)品,其主要成分有乳糖、乳清蛋白、礦物質(zhì)等,具有很高的營養(yǎng)價值。乳清粉是制作高檔仔豬料的優(yōu)質(zhì)原料,可通過以下指標(biāo)判定乳清粉的品質(zhì):
4.1乳糖
乳清粉中的乳糖是乳豬優(yōu)質(zhì)碳水化合物的重要來源。乳清粉中乳糖的檢測非常重要,必需對乳清粉中乳糖進(jìn)行檢測,以防摻假存在。在生產(chǎn)中一般使用比色法測定乳糖的含量,其原理為乳清粉樣品經(jīng)沉淀劑澄清后,無蛋白濾液中的乳糖在苯酚、氫氧化鈉、苦味酸和亞硫酸氫鈉的作用下生成橘紅色的絡(luò)合物,在520nm處有最大吸收,但測定結(jié)果易受葡萄糖、蔗糖等的影響。為避免其他糖的影響,可采用液相色譜法準(zhǔn)確測定乳清粉中乳糖含量。
4.2溶解性
乳清粉應(yīng)該非常容易溶解于溫水中,溶液透明,沒有殘留物。有殘留物或渾濁的,表明乳清粉加工過度或者摻假。
5玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工業(yè)中用玉米加工淀粉的副產(chǎn)物,其粗蛋白質(zhì)含量達(dá)到50%以上,富含蛋氨酸、胱氨酸等氨基酸,并且富含葉黃素。對蛋黃及肉雞膚色著色效果非常好。目前,市場上玉米蛋白粉常常摻入皮革粉、染料、尿素等,不僅影響內(nèi)在品質(zhì),而且影響畜禽生產(chǎn)性能。因此,除常規(guī)成分析外,選擇適宜指標(biāo)判定玉米蛋白粉質(zhì)量非常重要。
5.1鉛
純正的玉米蛋白粉含鉛量很低,因為玉米從土壤中吸取大約0.2~0.3mg/kg的鉛。正常情況下,幾乎檢測不出。王貴滿等檢測了市場上的8個樣品,其中有5個鉛含量在85.67~156.43mg/kg,這表明其中摻入含鉛高的皮革粉、羽毛粉等。
5.2灰分
灰分也是衡量玉米蛋白粉質(zhì)量的重要指標(biāo),我國NY/T685-2003規(guī)定,玉米蛋白粉灰分含量在2%~4%。若超過4%就要引起注意?;曳指叩挠衩椎鞍追?,其灰化產(chǎn)物為灰色,正常顏色為黑色粉狀?;一a(chǎn)物加硝酸滴定發(fā)生劇烈的發(fā)應(yīng),表明有石粉的存在。
5.3溶解水溶液顏色
玉米蛋白粉是黃色粉狀物質(zhì),純的玉米蛋白粉在熱水中不溶解,蛋白質(zhì)受熱變性,成絮狀下沉,其水溶液是無色澄清透明的(葉黃素不溶于水),偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮,沉淀很慢,其水溶液呈渾濁狀,甚至呈黃色(摻水溶性色素或黃色染料)。因此,通過溶解水溶液顏色可以判定玉米蛋白粉中是否摻有色素或者黃色染料。
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