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可再分散性乳膠粉用醋叔乳液的制備研究

2013.08.11

可再分散性乳膠粉用醋叔乳液的制備研究

時(shí)間:2013-08-11 16:26來(lái)源:增城迪生實(shí)業(yè)有限公司作者:張克斌

0 前言
可再分散性乳膠粉是一種在水中可以再分散的粉末狀樹(shù)脂，一般由合成樹(shù)脂乳液經(jīng)噴霧干燥制得，具有與原乳液完全相同的化學(xué)性質(zhì)[1]。醋酸乙烯均聚型可再分散性乳膠粉由于其脆性、不耐水解、抗蠕變性差等缺點(diǎn)，不宜用于堿性基材，分子鏈上需要引入乙烯或叔碳酸乙烯酯進(jìn)行改性。應(yīng)用于建筑方面，特別是干拌砂漿，可增加內(nèi)聚力、粘聚力和柔韌性[2]。叔碳酸乙烯酯由于其特殊的結(jié)構(gòu)，該單體難以水解，故用醋酸乙烯與之共聚制成的可再分散性乳膠粉可大大提高水解穩(wěn)定性、抗紫外線性、疏水性、耐堿性，同時(shí)具有成膜溫度低、保色性良好、抗沾污性及較強(qiáng)的水泥石膏粘接力等特點(diǎn)?？稍俜稚⑿匀槟z粉用聚合物乳液需要經(jīng)過(guò)中間體分散，噴霧干燥，后續(xù)處理，與水接觸重新分散等許多工序。本文優(yōu)選原料和工藝，合成了性能穩(wěn)定的可再分散性乳膠粉用醋叔乳液，制成的可再分散性乳膠粉可再分散快、粘接強(qiáng)度高、無(wú)渣耐磨。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)原料及配方（見(jiàn)表1）

1.2 生產(chǎn)工藝
1.2.1 乳化穩(wěn)定劑溶液的配制
在溶解槽中加入適量去離子水、PVA、乳化劑、特殊保護(hù)膠體、消泡劑等，在常溫下攪拌15~20 min 后，升溫至90~95℃充分溶解后備用。
1.2.2 引發(fā)劑和緩沖劑溶液的配制
在引發(fā)劑槽中加入適量的去離子水、過(guò)硫酸銨，攪拌15min，配制成10%的引發(fā)劑溶液備用。
在緩沖劑槽中加入適量去離子水、碳酸氫鈉，攪拌15min，配制成5%的緩沖劑溶液備用。
1.2.3 乳液合成
將配制好的乳化穩(wěn)定劑溶液過(guò)濾泵入反應(yīng)容器中，通過(guò)循環(huán)冷熱水控制反應(yīng)系統(tǒng)的溫度為65~72 ℃，然后按規(guī)定速率加入25%引發(fā)劑溶液，12.5%混合單體進(jìn)行種子聚合反應(yīng)，反應(yīng)40 min 后，反應(yīng)溫度將會(huì)逐步上升，待溫度升到78 ℃以上且回流量逐漸減少時(shí)，開(kāi)始滴加剩余混合單體和占總量65%引發(fā)劑溶液，控制聚合反應(yīng)溫度在75~85 ℃，滴加時(shí)間4.5~5.5 h。加完單體后，滴加剩余10%引發(fā)劑溶液，此時(shí)體系因放熱，溫度升到85~88 ℃，保溫1~1.5 h，然后冷卻到60 ℃以下，加入緩沖劑溶液，調(diào)節(jié)pH 值為4~6，繼續(xù)攪拌30 min，降溫至40 ℃以下出料。

2 結(jié)果與討論
2.1 醋叔乳液的性能指標(biāo)（見(jiàn)表2）

2.2 乳化穩(wěn)定體系及用量的確定
非離子乳化劑對(duì)電解質(zhì)等化學(xué)穩(wěn)定性良好，但聚合速度慢，單獨(dú)使用時(shí)聚合中易生成凝塊；陰離子型乳化劑，化學(xué)穩(wěn)定性差，但具有生成乳液細(xì)度小，機(jī)械穩(wěn)定性好，聚合中不太容易生成凝塊的優(yōu)點(diǎn)?？紤]兩者的特點(diǎn)，選用復(fù)合型乳化劑，按非離子型乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚（NP- 10）∶陰離子型乳化劑十二烷基硫酸鈉（SDS）=4∶1 質(zhì)量比復(fù)配。隨著復(fù)合乳化劑用量的增加，乳液的穩(wěn)定性提高，但其流動(dòng)性和粘接強(qiáng)度隨之下降，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，復(fù)合乳化劑用量占單體總量的1.5%時(shí)，乳液無(wú)結(jié)塊，流動(dòng)性好。
乳液聚合反應(yīng)中的主單體是VAc，VAc 有較好的水溶性且自由基活性強(qiáng)，PVA 是VAc 反應(yīng)的良好保護(hù)膠體。1788 型PVA 的醇解度為88%，分子中乙酰含量高，分散效果好，增加乳液的穩(wěn)定性，但1788 型PVA 的價(jià)格高且在反應(yīng)中易產(chǎn)生大量泡沫，故選擇1788 型與1799 型PVA 復(fù)配體系，PVA 的用量占乳液總量的3%~4%時(shí)，乳液的黏度較適宜。特殊保護(hù)膠體使乳液聚合的最終粒徑分布加寬，這有助于形成高固含量低黏度的穩(wěn)定乳液，并使其用于干拌砂漿時(shí)具有良好的抗沖擊性能和抗裂性。但用量過(guò)大，乳液耐水性和穩(wěn)定性均下降，故一般采用PVA 用量的25%。
2.3 單體的組成
聚醋酸乙烯系乳液由于采用水溶性的聚乙烯醇（PVA）作為保護(hù)膠體，其耐凍性和耐熱性都較差，引入丙烯酸作為共聚單體，可改善乳液聚合的穩(wěn)定性，提高乳膠的附著力和粘接強(qiáng)度[3]，但加入量過(guò)大，則膠膜的耐水性下降，因此，丙烯酸的加入量一般控制在單體總量的1%~2%。醋叔乳液中，引入叔碳酸乙烯酯，其內(nèi)增塑作用提高了可再分散性乳膠粉的耐水性和耐堿性，由于叔碳酸乙烯酯具有非極性和空間屏障結(jié)構(gòu)，用量超過(guò)20%時(shí)，就能保護(hù)共聚物酯鍵免于水解，并具有良好耐堿性[4]；超過(guò)25%，可以獲得良好的耐候性。因此，含有25%以上叔碳酸乙烯酯的醋叔共聚乳液制成的可再分散性乳膠粉，可很好地用于水泥、石膏等堿性材料中。
2.4 引發(fā)劑
在醋酸乙烯乳液聚合中，以過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑，所得乳液耐水性較好，故選用過(guò)硫酸銨作為此次乳液聚合的引發(fā)劑。反應(yīng)分3 個(gè)階段，故引發(fā)劑分3 批加入：（1）種子聚合階段加入引發(fā)劑總量的25%；（2）連續(xù)引發(fā)階段，加入總量的65%，以維持反應(yīng)的正常進(jìn)行；（3）整理階段，用總量10%的引發(fā)劑消除乳液中殘存的游離單體。
引發(fā)劑用量過(guò)多，乳液聚合不易控制，凝聚物多。這是由于引發(fā)劑用量過(guò)多，自由基形成快而多，聚合反應(yīng)劇烈，產(chǎn)生的熱量來(lái)不及擴(kuò)散，局部溫度升高，又進(jìn)一步加速聚合，因而產(chǎn)生凝聚物；若引發(fā)劑用量過(guò)少，乳液聚合不完全，所得產(chǎn)品中游離單體含量較高，氣味較重，故引發(fā)劑選用單體總量的0.30%為宜，而且在種子聚合期滴加的比例大些，有利于縮短引發(fā)時(shí)間，并控制在單體加完后補(bǔ)充10%引發(fā)劑溶液，利于殘存單體的進(jìn)一步反應(yīng)。

3 結(jié)語(yǔ)
（1）可再分散性乳膠粉用醋叔乳液的乳化穩(wěn)定體系至關(guān)重要，采用PVA、陰- 非離子乳化劑和特殊保護(hù)膠體復(fù)配，可制得具有良好可再分散性乳膠粉用的醋叔乳液。
（2）丙烯酸的加入對(duì)乳液及其成粉后附著力和粘接強(qiáng)度有一定改善，但加入量過(guò)大，耐水性下降。
（3）叔碳酸乙烯酯具有非極性和空間屏障結(jié)構(gòu)，用量超過(guò)25%時(shí)，可以獲得良好耐候性和耐堿性的醋叔共聚型可再分散性乳膠粉。
（4）引發(fā)劑的加入量和加入方式對(duì)乳液生產(chǎn)控制和產(chǎn)品性能有一定影響，利用本文制備方法，可以生產(chǎn)出基本沒(méi)有凝聚物且游離單體含量低的可再分散性乳膠粉用醋叔乳液。

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