jì shēng zhuī fēng yè
Jisheng Zhuifeng Jiu
獨(dú)活、白芍、槲寄生、熟地黃、杜仲（炒）、牛膝、秦艽、桂枝、防風(fēng)、細(xì)辛、黨參、甘草、當(dāng)歸、川芎、茯苓
以上十五味，粉碎成粗粉，用白酒適量作溶劑，浸漬10～15天后，緩緩滲漉，收集漉液。另取蔗糖3877g制成糖漿，放至室溫，加入上述漉液，攪勻，靜置，濾過，制成10000ml，即得。
本品為棕色或黃棕色的澄清液體；味甜、微苦。
（1）取本品100ml，用乙醚振搖提取2次，每次100ml，合并乙醚液，揮至近干，殘?jiān)?/a>加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取獨(dú)活對照藥材0.5g，加30%乙醇10ml，浸泡過夜，濾過，濾液用乙醚10ml振搖提取，取乙醚液，揮至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液2～5μl、對照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷－甲苯－乙酸乙酯（2：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
（2）取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取[鑒別]（1）項(xiàng)下的供試品溶液20μl及上述對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯（17：3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（3）取本品60ml，水浴蒸干，殘?jiān)?/a>加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水40ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?/a>加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，加水80ml，煮沸10分鐘，放冷，濾過，濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯~甲醇－甲酸（40：5：7：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（4）取本品120ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次50ml，棄去乙酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水50ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?/a>加乙醇10ml使溶解，加鹽酸1ml，水浴回流1小時(shí)，取出，濃縮至5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）振搖提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)?/a>加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇（40：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
（5）取本品50ml，水浴蒸干，殘?jiān)?/a>加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水40ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?/a>加無水乙醇1ml使溶解，加在中性氧化鋁柱（100～200目．3g，內(nèi)徑為1cm）上，用無水乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?/a>加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
應(yīng)為28%～33%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ M）。
精密量取本品50ml，依法（2010年版藥典一部附錄Ⅰ M第一法）檢查。本品含總固體不得少于2.0% （g/ml）。
應(yīng)符合酒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ M）。
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－0.1mol/L硫酸銨溶液（70：30）[用硫酸溶液（1→5）調(diào)節(jié)pH值為2.5]為流動相；檢測波長為322nm。理論板數(shù)按蛇床子素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
取蛇床子素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
精密量取本品10ml，置分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，揮去乙醚，殘?jiān)?/a>用乙醇適量溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置，離心，取上清液，即得。
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含獨(dú)活以蛇床子素（C15H16O3）計(jì)，不得少于20μg。
補(bǔ)肝腎，祛風(fēng)濕，止痹痛。用于肝腎兩虧，風(fēng)寒濕痹，腰膝冷痛，屈伸不利；風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、腰肌勞損、跌打損傷后期見上述證候者。
口服。一次20～30ml，一日2～3次。
濕熱痹阻、關(guān)節(jié)紅腫熱痛者不宜。
（1）每瓶裝120ml （2）每瓶裝180ml
密封，置陰涼處。
《中華人民共和國藥典》2010年版
Jisheng Zhuifeng Ye
WS3-B-3486-98
獨(dú)活、白芍、槲寄生、熟地黃、杜仲（炒）、牛膝、秦艽、桂枝、防風(fēng)、細(xì)辛、黨參、甘草、當(dāng)歸、川芎、茯苓
本品為棕色或黃棕色的澄清液體；味甜、微苦。
（1） 取本品100ml，用乙醚提取2次，每次100ml,合并乙醚液，室溫?fù)]至近干，加醋酸乙酯1ml,作為供試品溶液。另取獨(dú)活對照藥材0. 5g，加30%乙醇10ml浸泡過夜,濾過，濾液用乙醚10ml提取，分取乙醚液，室溫?fù)]至約2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液15μl、對照藥材溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯（2:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
（2） 取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn),吸?。坭b別]（1）項(xiàng)下供試品溶液20μl及上述對照品溶液2μl, 分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（3） ?。?）項(xiàng)下乙醚提取后的溶液,水浴上揮至無醇味，放冷，用水飽和的正丁醇提取2次,每次50ml,合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水50ml洗滌1次，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?/a>加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材 1g,加水80 ml，煮沸10分鐘，放冷，濾過，濾液照供試品制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:7:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液,于105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（4） 取本品120ml，用醋酸乙酯提取2次，每次50ml，棄去醋酸乙酯液，余液置水浴上揮至無醇味，放冷，用水飽和的正丁醇提取2次，每次50ml,合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水50ml洗滌1次，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?/a>加乙醇10ml使溶解,加鹽酸1ml, 置水浴上回流1小時(shí)，再濃縮至約5ml,加水10ml，用石油醚（60～90℃）提取2次，每次15 ml,合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)?/a>加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10～15μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（40:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
乙醇量 應(yīng)為28～33%（附錄Ⅸ M）。
其他 應(yīng)符合酒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄I M）。
照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-0.1mol/L 硫酸銨溶液（70:30），用硫酸溶液（1→5）調(diào)節(jié)pH值為2.5，作為流動相；柱溫35℃；檢測波長為322nm。理論板數(shù)按蛇床子素峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 精密稱取蛇床子素對照品適量，加甲醇制成每1ml中含0.015mg 的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備 精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加乙醚振搖提取3次,每次 10ml，合并乙醚提取液，置水?。?0℃）揮去乙醚，殘?jiān)?/a>用適量乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置，離心，取上清液作為供試品溶液。
測定法 精密量取對照品溶液及供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定峰面積, 以外標(biāo)法計(jì)算，即得。
本品每1ml含獨(dú)活以蛇床子素（C15H16O8）計(jì)，不得少于20μg。
補(bǔ)肝腎，祛風(fēng)濕，止痹痛。用于肝腎兩虧,風(fēng)寒濕痹，腰膝冷痛, 腿足屈伸不利所致的慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，腰肌勞損，跌打損傷后期具上述癥狀者。
口服，一次20～30ml，一日2～3次。
舌紅口苦，煩熱心悸，關(guān)節(jié)紅腫熱痛者禁用。
每瓶裝120ml
密封，置陰涼處。
四川省藥品檢驗(yàn)所 起草
Jisheng Zhuifeng Ye
WS3-B-0428-90
獨(dú)活 70g 白芍 60g 槲寄生 70g 熟地黃 60g 杜仲（炒） 70g 牛膝 60g 秦艽 60g 桂枝 50g 防風(fēng) 60g 細(xì)辛 30g 黨參 60g 甘草 30g 當(dāng)歸 60g 川芎 30g 茯苓 60g
以上十五味，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法（附錄11 頁），用白酒適量作溶劑，浸漬10～15天后，緩緩滲漉，收集漉液。另取蔗糖 2520g制成糖漿，待溫，加入上述漉液，攪勻，靜置，濾過，制成 6500g，即得。
本品為棕色或黃棕色的澄清液體；味甜、微苦。
（1） 取本品50ml，加水30ml，蒸餾，收集蒸餾液約50ml，加氯化銨 3g，溶解后，用苯30ml分次提取，合并提取液，加水10ml洗滌，分取苯液，加無水氯化鈣 1g 濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)?/a>加 1%香草醛硫酸溶液 2～ 3滴，置水浴上加熱，即顯鮮紫堇色。
（2） ?。?） 項(xiàng)下蒸餾后的水溶液，放冷，加氨水調(diào)節(jié)pH值至 9～10，用氯仿 30ml分次提取，合并提取液，加水10ml洗滌，分取氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)?/a>加稀鹽酸 3ml，微熱使溶解，濾過，濾液分置兩支試管中，一管加碘化鉍鉀試液 1～ 2滴，即生成棕紅色沉淀；另一管加硅鎢酸試液 1～2 滴，生成白色沉淀。
乙醇量 應(yīng)為28～33%（附錄50頁）。
其他 應(yīng)符合酒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 5頁）。
補(bǔ)肝腎，祛風(fēng)濕，止痹痛。用于肝腎兩虧，風(fēng)寒濕痹，腰膝冷痛。腿足 屈伸不利。用于慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，腰肌勞損，跌打損傷后期具有上述癥狀者。
口服，一次20～30ml，一日 2～3 次。
舌紅口苦，煩熱心悸，關(guān)節(jié)紅腫熱痛者禁用。
密封。
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