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痹祺膠囊
【處方】 馬錢子粉 地龍
黨參 茯苓
白術(shù) 川芎
丹參 三七
牛膝 甘草
【制法】 以上十味,除馬錢子粉外,其余九味粉碎成細(xì)粉,混勻,與馬錢子粉套研,裝入膠囊,制成1000粒,即得。
【性狀】 本品為硬膠囊,內(nèi)容物為淺黃棕色的粉末;味苦。
【鑒別】 (1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無(wú)色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無(wú)色或淡棕色,直徑4~6μm(茯苓)。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。草酸鈣砂晶存在于薄壁細(xì)胞中(牛膝)。草酸鈣針晶細(xì)小,長(zhǎng)10~32μm,不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中(白術(shù))。非腺毛單細(xì)胞,多碎斷,基部膨大似石細(xì)胞,木化(馬錢子粉)。肌纖維無(wú)色至淡棕色,微波狀彎曲,有時(shí)呈垂直交錯(cuò)排列(地龍)。
(2)取本品內(nèi)容物4g,加水4ml,攪勻,加水飽和的正丁醇20ml,密塞,振搖10分鐘,放置2小時(shí),離心,取上清液,加正丁醇飽和的水50ml搖勻,放置使分層(必要時(shí)離心),分取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品及三七皂苷R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物2g,置具塞錐形瓶中,加三氯甲烷20ml,加濃氨試液1ml,搖勻,放置24小時(shí),充分振搖,濾過,濾液用硫酸溶液(3→100)提取3次,每次15ml,合并硫酸溶液,加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值使呈堿性,用三氯甲烷振搖提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液。另取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品,加三氯甲烷制成每1ml各含0.4mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(8:6:0.5:2)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物1g,加乙醚20ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(5)取本品內(nèi)容物1g,加乙醚40ml,加熱回流1小時(shí),濾過,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]干溶劑,加甲醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌3次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 不得過10.0% (通則 0832)。
其他 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則 0103)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則 0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1)(每1000ml中加戊烷磺酸鈉1.74g)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。士的寧峰與馬錢子堿峰的分離度應(yīng)符合要求。
對(duì)照品溶液的制備 取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每1ml中含士的寧25μg與馬錢子堿17μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取0.3g,精密稱定,精密加入三氯甲烷25ml,加入濃氨試液2.5ml,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,分取三氯甲烷層,精密量取15ml,蒸干,殘?jiān)恿鲃?dòng)相使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每粒含馬錢子粉以士的寧(C21H22N2O2)計(jì),應(yīng)為0.21~0.36mg,馬錢子堿(C23H26N2O4)不得少于0.09mg。
【功能與主治】 益氣養(yǎng)血,祛風(fēng)除濕,活血止痛。用于氣血不足,風(fēng)濕瘀阻,肌肉關(guān)節(jié)酸痛,關(guān)節(jié)腫大、僵硬變形或肌肉萎縮,氣短乏力;風(fēng)濕、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎,腰肌勞損,軟組織損傷屬上述證候者。
【用法與用量】 口服。一次4粒,一日2~3次。
【注意】 孕婦禁服。
【規(guī)格】 每粒裝0.3g
【貯藏】 密封。

附:馬錢子粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
馬錢子粉
本品為馬錢子的炮制加工品。
〔制法〕 取制馬錢子,粉碎成細(xì)粉,照馬錢子〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的方法測(cè)定士的寧含量后,加適量淀粉,使含量符合規(guī)定,混勻,即得。
〔性狀〕 本品為黃褐色粉末;氣微香,味極苦。
〔鑒別〕 取本品粉末0.2mg,加三氯甲烷-乙醇(10:1)混合溶液5ml與濃氨試液0.5ml,密塞,振搖5分鐘,放置2小時(shí),濾過,取濾液作為供試品溶液。另取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
〔檢查〕 水分 不得過14.0%(通則 0832 第二法)。
〔含量測(cè)定〕 照高效液相色譜法(通則 0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1)(每1000ml中加戊烷磺酸鈉1.74g)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。士的寧峰與馬錢子堿峰的分離度應(yīng)符合要求。
對(duì)照品溶液的制備 取士的寧對(duì)照品、馬錢子堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每1ml中含士的寧25μg與馬錢子堿17μg的混合溶液,即得。
供試晶溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,精密加入三氯甲烷25ml,加入濃氨試液2.5ml,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,分取三氯甲烷層,精密量取15ml,蒸干,殘?jiān)恿鲃?dòng)相使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl ,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含士的寧(C21H22N2O2)應(yīng)為1.13%~1.17% ,馬錢子堿(C23H26N2O4)不得少于0.72%。
〔貯藏〕 密閉保存,置干燥處。
〔制劑〕 痹祺膠囊
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